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亚微米级石墨微粒子滤饼、黑底导电涂料及其制备方法

基本信息

  • 申请号 CN00111024.1 
  • 公开号 CN1141342C 
  • 申请日 2000/04/21 
  • 公开日 2004/03/10 
  • 申请人 烟台西特电子化工材料有限公司  
  • 优先权日期  
  • 发明人 阎文江 罗明 姚鹏 干路平 王志鹤 孙志强 刘锡龙  
  • 主分类号  
  • 申请人地址 264006山东省烟台市开发区牡丹江路10号 
  • 分类号  
  • 专利代理机构  
  • 当前专利状态 发明专利权部分无效宣告的公告 
  • 代理人  
  • 有效性 有效专利 
  • 法律状态
  •  

权利要求书

1、一种黑底导电涂料,其特征在于:以成品料重量为1,各组成成分的百 分比为:亚微米级石墨微粒子滤饼8-21%;羧甲基纤维素钠0.2-1%;聚乙烯吡 咯烷酮0.1-10%;桃胶0.4-1.2%;氨水3.5-7.2%;聚丙烯酸钠0.01-0.08%;硅溶 胶0-1.4%;丙烯酸树脂0.2-4%;乙二醇0.1-0.6%;润湿分散剂0.05-1%;其余 去离子水。
2、根据权利要求1所述的黑底导电涂料的制备方法,其特征在于: (1)、首先将石墨微粉原料打浆;然后进行研磨;经研磨后的物料进入到 稀释受槽中,向稀释受槽中加入去离子水进行稀释;稀释后的物料进入下一工 序磁选机进行磁选;再进入下一工序沉降;然后再进入下一工序絮凝槽,并向 絮凝槽内加入凝析剂中强酸;然后进行过滤;过滤后的物料进行酸洗;然后 再进行过滤,此时滤出的是酸性废水,再进行水洗,水洗后再过滤,这次过滤 过程中需继续加入去离子水,滤出废水和杂质得到亚微米级石墨微粒子滤饼; (2)、将8-21%(重量百分比,下同)的滤饼,0.2-1%的羧甲基纤维素钠、
0.1-10%的聚乙烯吡咯烷酮、0.4-1.2%的桃胶、3.5-7.2%的氨水、0.2-4%的内烯 酸树脂、0.1-0.6%的乙二醇、0.05-1%的润湿分散剂,以及余量的去离子水,逐 一加入乳化机中,再进行打浆,打浆后进行预分散,再进行乳化分散,之后进 入搅拌釜再加入0.01-0.08%的聚丙烯酸钠和0-1.4%的硅溶胶进行调配,最后过 筛而得到黑底导电涂料。
3、根据权利要求2所述的黑底导电涂料的制备方法,其特征在于:过滤采 用板框过滤机,滤布为涤纶布。
4、根据权利要求2所述的黑底导电涂料的制备方法,其特征在于:酸洗采 用酸洗搪瓷反应釜,加入强酸。
5、根据权利要求2所述的黑底导电涂料的制备方法,其特征在于:酸洗过 滤采用板框过滤机,滤布为涤纶布。
6、根据权利要求2所述的黑底导电涂料的制备方法,其特征在于:水洗采 用水洗搪瓷反应釜,加入去离子水。
7、根据权利要求2所述的黑底导电涂料的制备方法,其特征在于:水洗过 滤采用板框过滤机,滤布为涤纶布。
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说明书

技术领域  本发明涉及一种亚微米级石墨微粒子滤饼、黑底导电涂料及其 制备方法,属于电子化工材料领域。
背景技术  黑底导电涂料是显象管,显示管用的一种导电涂料,亚微米级 石墨微粒子滤饼为黑底导电涂料中间产品,由原料石墨微粉生产出亚微米级石 墨微粒子滤饼,再进一步生产黑底导电涂料。
目前,现有黑底导电涂料在显示屏黑底制作中的涂布成膜、显影刻蚀造孔 及遮盖力差,显示屏对比度及分辨率低,现有制备工艺是:石墨微粉(原料)- 打浆-研磨-稀释-粗分-细分-磁选-沉降-絮凝-管束分离-滤饼-打浆-预分散-乳 化分散-调配-过筛-黑底导电涂料。
这种工艺在生产亚微米级石墨微粒子滤饼时 存在着以下不足之处:1、经震动磨研磨后粒度仍较粗,粒度分布不合理,形貌 呈碎块状或针状,所需片状结构不明显。
2、分级和分离设备效率差,收率很低。
3、磁选除铁效果不好,产品滤饼含铁量高,灰分大。
4、反复提取使产品滤饼 有机质较高,不利于后序使用,由于以上几点不足,导致生产出来的黑底导电 涂料难以达到高质量要求。
发明内容  本发明的目的在于克服上述不足而提供一种亚微米级石墨微 粒子滤饼、黑底导电涂料及其制备方法。
本发明是通过以下方式实现的:黑底导电涂料以成品重量为1,各组成成分 的配比如下(百分比):亚微米级石墨微粒子滤饼8-21%;羧甲基纤维素钠0.2-1%; 聚乙烯吡咯烷酮0.1-10%;桃胶0.4-1.2%;氨水3.5-7.2%;聚丙烯酸钠0.01 -0.08%;硅溶胶0-1.4%;丙烯酸树脂0.2-4%;乙二醇0.1-0.6%;润湿分散剂 0.05-1%;其余去离子水。
亚微米级石墨微粒子滤饼及其黑底导电涂料的制备方法,其工艺流程为: (1)、首先将石墨微粉原料打浆;然后进行研磨;经研磨后的物料进入到 稀释受槽中,向稀释受槽中加入去离子水进行稀释;稀释后的物料进入下一工 序磁选机进行磁选;再进入下一工序沉降;然后再进入下一工序絮凝槽,并向 絮凝槽内加入凝析剂(中强酸);然后进行过滤;过滤后的物料进行酸洗;然后 再进行过滤,此时滤出的是酸性废水,再进行水洗,水洗后再过滤,这次过滤 过程中需继续加入去离子水,滤出废水和杂质得到亚微米级石墨微粒子滤饼; (2)、将8-21%(重量百分比,下同)的滤饼,0.2-1%的羧甲基纤维素钠、 0.1-10%的聚乙烯吡咯烷酮、0.4-1.2%的桃胶、3.5-7.2%的氨水、0.2-4%的丙烯 酸树脂、0.1-0.6%的乙二醇、0.05-1%的润湿分散剂,以及余量的去离子水,逐 一加入乳化机中,再进行打浆,打浆后进行预分散,再进行乳化分散,之后进 入搅拌釜再加入0.01-0.08%的聚丙烯酸钠和0-1.4%的硅溶胶进行调配,最后过 筛而得到黑底导电涂料。
其中研磨采用搅拌磨、组合钢球磨介及助磨,酸洗采用酸洗搪瓷反应釜, 酸洗过滤采用板框过滤机,滤布为涤纶布。
水洗采用搪瓷反应釜,水洗过滤采 用板框过滤机,滤布为涤纶布。
采用本配方和本制备工艺后,在显示屏黑底制作中的涂布成膜、显影刻蚀 造孔及遮盖力强,提高显示屏的对比度和分辨率,工艺过程中采用搅拌磨及组 合磨介代替震动磨,使石墨微粒子最大限度的保持片状结构,消除体系大粒子, 搅拌磨中加入助磨剂使体系粘度降低,流变性能得以改善,粒子粒度分布合理, 具备亚光材料特性;使用酸洗搪瓷反应釜,酸洗板框过滤机,水洗搪瓷反应釜, 水洗板框过滤机,并采用涤纶滤布,使滤饼产品的铁含量与灰分几乎为零,并 使收率比老工艺极大提高。
附图说明  附图为本发明制备方法工艺流程图: 具体实施方式  下面结合附图及具体实施例进一步详细说明。
黑底导电涂料配方实施例: 实施例1:取成品料为1(重量),各成分的百分比为,亚微米级石墨微粒 子滤饼8%;羧甲基纤维素钠0.2%;聚乙烯吡咯烷酮0.1%;桃胶0.4%;氨水3.5%; 丙烯酸树脂0.2%;乙二醇0.1%;润湿分散剂0.05%;去离子水,打浆-预分散- 乳化分散,再加入聚丙烯酸钠0.01%;硅溶胶0.5%经调配、过筛得黑底导电涂料。
实施例2:取成品料重量为1,各组成成分百分比为,亚微米级石墨微粒子 滤饼15%(重量百分比);羧甲基纤维素钠0.5%;聚乙烯吡咯烷酮0.5%;桃胶 0.8%;氨水5%;丙烯酸树脂2%;乙二醇0.3%;润湿分散剂0.5%;去离子水,经 打浆-预分散-乳化分散,再加入聚丙烯酸钠0.05%;硅溶胶1%经调配、过筛得黑 底导电涂料。
实施例3:取成品料重量为1,各组成成分百分比为,亚微米级石墨微粒子 滤饼21%(重量百分比);羧甲基纤维素钠1%;聚乙烯吡咯烷酮1%;桃胶1.2%; 氨水7.5%;丙烯酸树脂4%;乙二醇0.6%;润湿分散剂1%;去离子水,经打浆- 预分散-乳化分散,再加入聚丙烯酸钠0.08%;硅溶胶1.4%经调配、过筛得黑底 导电涂料。
制备方法实施例: 结合附图,将石墨微粉(原料)加入已加入去离子水和解胶剂的高速乳化 机内进行打浆,然后进入搅拌磨,向搅拌磨中加入组合钢球磨介及助磨剂,组 合钢球磨介和助磨剂能使石墨微粒子的形貌最大程度的保持片状结构,消除大 粒子体系,粒度分布合理,具有亚光材料特性,经研磨后的物料进入到稀释受 槽中,向稀释受槽中加入去离子水进行稀释,稀释后的物料进入下一工序磁选 机进行磁选,选出物料中的铁屑,再进入下一工序沉降,沉降是在沉降槽中进 行,沉降过程中将杂质排出,然后再进入下一工序絮凝槽,向絮凝槽内加入凝 析剂(中强酸),然后由板框过滤机进行过滤,滤布采用涤纶布,过滤出废水, 过滤后的物料进入酸洗搪瓷反应釜中,加入强酸,然后再进行过滤,过滤仍采 用板框过滤机及涤纶滤布,此时滤出的是酸性废水,再进入水洗搪瓷反应釜, 加入去离子水进行水洗,水洗后再过滤,这次过滤过程中需继续加入去离子水, 滤出废水和杂质得到亚微米级石墨微粒子滤饼,将得到的滤饼,去离子水,羧 甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、桃胶、氨水、内烯酸树脂、乙二醇、润湿分 散剂,逐一加入乳化机中,再加入助剂进行打浆,打浆后进入超声波震荡分散 器中进行预分散,再进入砂磨机进行乳化分散,之后进入搅拌釜再加入聚丙烯 酸钠和硅溶胶进行调配,最后过筛而得到黑底导电涂料。
附图中的研磨工艺由 原工艺的震动磨改用搅拌磨,并增加钢球组合磨介及及助磨剂,研磨效果显著, 粒度分布合理,所以可以省去粗分和细分及管束分离三道工序;所有过滤均采 用涤纶滤布,有利形成初滤膜,过滤效果好,并增加酸洗和水洗工序,使产品 质量和产率得到大幅度提高。
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