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由液体醇钠生产高纯度固体醇钠的工艺

基本信息

  • 申请号 CN00111039.X 
  • 公开号 CN1322702A 
  • 申请日 2000/05/10 
  • 公开日 2001/11/21 
  • 申请人 曹衍军  
  • 优先权日期  
  • 发明人 曹衍军  
  • 主分类号  
  • 申请人地址 255000山东省淄博市张店区东一路11号1号楼一单元202室 
  • 分类号  
  • 专利代理机构 淄博科信专利代理有限公司 
  • 当前专利状态 发明专利申请公布 
  • 代理人 耿霞 
  • 有效性 失效 
  • 法律状态 失效
  •  

摘要

由液体醇钠生产高纯度固体醇钠的工艺,其主要技术特点是在密闭干燥设备中,液体醇钠的蒸发、浓缩、干燥一步完成,其间加入溶媒,控制真空度为0.09~0.1MPa,温度为110~200℃,然后对得到的固体醇钠放料,包装。
固体醇钠放料前降温,充入氮气保护。
所用设备为不锈钢耙式真空干燥机。
该工艺适合甲醇钠或乙醇钠的生产,得到的固体甲醇钠为白色粉末,甲醇钠含量达到96~98%,游离碱含量在1.0%以下。
固体乙醇钠为白色或淡黄色粉末,乙醇钠含量达到96~98%,游离碱含量在1.5%以下。
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权利要求书

1、一种由液体醇钠生产高纯度固体醇钠的工艺,其特征在于在密闭干燥设备中,液 体醇钠的蒸发、浓缩、干燥一步完成,其间加入溶媒,控制真空度为0.09~0.1MPa,温 度为110~200℃,然后对固体醇钠放料,包装。
2、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于溶媒在液体醇钠开始出现结晶前加入。
3、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于溶媒在液体醇钠开始出现结晶时加入。
4、根据权利要求1或3所述的工艺,其特征在于溶媒的加入量为液体醇钠重量的 22~25%。
5、根据权利要求1或2或3所述的工艺,其特征在于溶媒为环己烷。
6、根据权利要求3所述的工艺,其特征在于加入溶媒后温度先降低到50~120℃ 半小时,然后升温至110~200℃。
7、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于固体醇钠放料前温度降低到25~28℃或 其以下时充氮气至常压,然后放料包装。
8、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于在设备中真空度从0.01MPa逐渐控制 到0.09~0.1MPa。
9、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于醇钠是指甲醇钠或乙醇钠。
10、根据权利要求9所述的工艺,其特征在于液体甲醇钠是指甲醇钠含量在
27.5~35%,游离碱含量≤0.05%的甲醇溶液,液体乙醇钠是指乙醇钠含量在16.5~23%,游 离碱含量≤0.05%的乙醇溶液。
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说明书

本发明涉及一种固体醇钠,特别是甲醇钠或乙醇钠的生产工艺。
甲醇钠或乙醇钠是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、化工、农药、染 料等行业。
由于醇钠极易与水反应,国内生产厂家全是生产液体甲、乙醇钠。
国家标准 规定了液体甲醇钠是指甲醇钠含量在27.5~35%的甲醇溶液;液体乙醇钠是指乙醇钠含 量在16.5~23%的乙醇溶液。
利用液体甲、乙醇钠不仅增加了运输量和运输费用,而且能 够延长应用领域的生产周期。
如能直接生产固体甲醇钠和乙醇钠,其经济和社会效益是 显而易见的,能够降低运输费用,缩短用户的生产周期,节约能源等等。
本发明人的在先申请,申请号为98110297.2,由液体醇钠生产固体醇钠的工艺, 解决了由液体醇钠生产固体醇钠的问题,但其得到的固体醇钠的含量最高达到95%, 还不能满足实际需求。
本发明的目的是提供由液体醇钠生产高纯度固体醇钠的工艺,纯度达到95%以上, 质量好,游离碱含量低,特别适合由液体甲醇钠生产固体甲醇钠,液体乙醇钠生产固体乙 醇钠。
本发明由液体醇钠生产固体醇钠的工艺,其主要技术特点是在密闭干燥设备中,液体 醇钠的蒸发、浓缩、干燥一步完成,其间加入溶媒,控制真空度为0.09~0.1MPa,温度 为110~200℃,然后对固体醇钠放料,包装。
液体醇钠进行蒸发、浓缩、干燥时控制的温度高,最好在110~180℃。
本发明溶媒可以在液体醇钠开始出现结晶之前的任何时候加入。
如果与原料一起 加入,被蒸出的醇中含溶媒高,后处理复杂,成本高,效果不是最好。
最好是在液体 醇钠开始出现结晶时一次性加入,使逐渐结晶的醇钠中的醇提出更充分、完全,而且 后处理简单。
液体醇钠开始出现结晶时,一般醇被蒸出的量约为液体醇钠重量的40%。
溶媒的加入量为液体醇钠重量的22~25%。
本发明所述溶媒可以是与原料没有反应而溶解醇的烷类溶剂,最好是采用环己烷。
本发明加入溶媒后温度最好先降低到50~120℃半小时左右,使醇钠与溶媒充分混 合均匀,然后升温至110~200℃。
上述工艺的特点还在于,液体醇钠蒸发、浓缩、干燥完毕,不再有醇蒸出时,开始降 温,充入氮气至常压,然后放料包装。
最好是温度降低到25~28℃或其以下时,充入氮气, 因为在整个工艺中,醇钠要与空气隔绝,因此放料前需要氮气保护,同时固体醇钠易着火, 必须降温后放料。
液体醇钠在蒸发、浓缩过程中,醇要不断汽化蒸出,为了使蒸出的醇在回收时充分冷 凝,在设备中真空度最好是从0.01MPa逐渐控制到0.09~0.1MPa。
所用设备在液体醇钠投料前先预热至80~100℃。
一是防止空气进入,另外使液体醇 钠立即蒸发。
本发明的工艺最适合于甲醇钠或乙醇钠的制备,即由液体甲醇钠生产固体甲醇钠,液 体乙醇钠生产固体乙醇钠。
也可适用于如丙醇钠、丁醇钠的生产。
下面结合实施例来说明: 图1为不锈钢耙式真空干燥机的结构示意图。
图中:1轴承座2支架3蒸汽入口4真空表5出料口6干燥室7冷凝水出 口8底座9大齿轮10小齿轮11减速机12电机13真空泵14冷凝器15 除尘器16、17真空阀门18进料口19控制柜 液体醇钠的蒸发、浓缩、干燥在不锈钢耙式真空干燥机内完成。
耙式真空干燥机 用过热蒸汽夹套传导加热,干燥室内有耙齿和滚杠(图中未示出),其结构为现有技术。
滚杠有两条,可以有效的将结晶的固体醇钠粉碎,固体醇钠放料后,粉末降温后表面温度 比较均匀,避免着火。
为了更好地增加耙式真空干燥机的密封性,耙式真空干燥机的两端 可采用石墨和聚四氟乙烯混合填料。
本工艺的具体操作步骤如下: 1,检查设备的密闭性:将耙式真空干燥机清理净进行减压烘干,真空负压保持在 0.09MPa 1小时,检查真空度是否还在0.09MPa,如有下降,说明设备上还有漏点,必须检查 至无漏点方可投料。
2,设备清理、干燥:将耙式真空干燥机加水至满,加热煮沸0.5~1小时,再用水冲洗干 净,然后进行热空气烘干。
3,将耙式真空干燥机加热升温到80~100℃时,将液体醇钠从耙式真空干燥机上部的 气化管一次性用泵打入,关闭进料阀门,开始升温,耙式真空干燥机夹层的蒸汽压力控制 在0.1~0.2MPa。
4,耙式真空干燥机开始出醇时,把耙齿开启,2小时后,减压,温度控制在110~200℃。
真空度控制在0.02MPa,根据出醇量控制真空度,真空度逐渐达到0.097MPa,通过耙式真 空干燥机上的视镜观察,当液体醇钠开始结晶时,一次性打入溶媒环己烷,环己烷的 量为液体醇钠重量的22~25%。
等不再有醇蒸出,开始降温,降温至25~28℃时,开始充氮 气,使固体醇钠不能与大气接触,氮气只能充到常压为至,整批结束。
5,开始放料,成品包装。
该工艺液体醇钠是指国家标准的工业品,即液体甲醇钠是甲醇钠含量在27.5~35%,游 离碱含量≤0.05%的甲醇溶液,液体乙醇钠是乙醇钠含量在16.5~23%,游离碱含量≤ 0.05%的乙醇溶液。
乙醇钠的生产:按上述工艺,2400kg国家标准的液体乙醇钠在耙式真空干燥机中 蒸发、浓缩、干燥,在开始出现结晶时,加入600kg环己烷,得到的固体乙醇钠,检 验结果如下: 第一次样品:乙醇钠含量:97.37%,游离碱氢氧化钠:1.06% 第二次样品:乙醇钠含量:97.42%,游离碱氢氧化钠:1.20% 本发明的优点: 工艺可靠,得到的固体醇钠含量高,游离碱含量低。
从而降低了运输费用,方便了运 输,缩短了用户的生产周期,具有明显的经济效益和社会效益。
固体甲醇钠为白色粉末,甲醇钠含量达到96~98%,游离碱含量≤1%。
固体乙醇钠为 白色或淡黄色粉末,乙醇钠含量达到96~98%,游离碱含量≤1.5%。
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