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改进的苯类产品酸洗比色测定方法

基本信息

  • 申请号 CN00111062.4 
  • 公开号 CN1326098A 
  • 申请日 2000/05/29 
  • 公开日 2001/12/12 
  • 申请人 中国石化集团齐鲁石油化工公司  
  • 优先权日期  
  • 发明人 王洪亮  
  • 主分类号  
  • 申请人地址 255400山东省淄博市临淄区124信箱 
  • 分类号  
  • 专利代理机构 淄博科信专利代理有限公司 
  • 当前专利状态 发明专利申请公布 
  • 代理人 耿霞 
  • 有效性 暂失效-视为撤回 
  • 法律状态 审查中-公开
  •  

摘要

本发明通过改变GB2012-80中硫酸的浓度、震荡时间、试验温度、震荡后的静止时间,更加适合苯类中不稳定物质烯烃与硫酸发生的加成反应,使之反应完全,而尽量不使磺化反应发生,从而使酸层的颜色变化更趋于准确,有利于得到准确的分析结果。
硫酸浓度为93.5±0.5%,震荡时间为:1分±2秒,静止时间为:10分钟。
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权利要求书

1、一种改进的苯类产品酸洗比色测定法,是由同体积的硫酸与样品混合,震荡、 静止后,将酸层颜色与标准比色溶液比较,得出比色结果的过程,其特征在于所述硫酸 的浓度为93.5±0.5%,震荡时间为1分±2秒。
2、根据权利要求1所述的测定法,其特征在于所述静止时间为10分钟。
3、根据权利要求1所述的测定法,其特征在于是由5毫升的硫酸与5毫升的样品 混合。
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说明书

本发明涉及苯类产品酸洗比色测定法,主要是对原国家标准的苯类产品酸洗比色测 定法进行改进。
GB2012-80规定了苯类产品酸洗比色测定法,它是在一定条件下,同体积(5毫升) 的硫酸与样品(苯类产品)混合,震荡、静止后,将酸层颜色与标准比色溶液比较,记 录色号,得出比色结果。
其原理是由于硫酸与苯类中不稳定的物质发生化学反应,酸层 的颜色变化与苯类中不稳定物质多少有关,不稳定物质含量愈多,酸层颜色愈深。
苯类 中不稳定物质主要是烯烃,烯烃在常温下很容易与硫酸发生加成反应生成带色的酸性硫 酸酯。
硫酸浓度、反应时间、反应温度是该反应是否完全的主要影响因素。
在上述国家标准中,对于比色溶液的配制、试验条件、试验步骤都有明确的规定。
比色溶液都规定了色号与相对应的比色液的关系。
其所用的硫酸浓度规定为95±0.5%, 震荡时间为5分钟,静止时间为5分钟。
但是按照GB2012-80的试验方法进行试验,出现有酸层体积变大,颜色变浅的现象, 使测定结果偏小。
经分析认为,当硫酸浓度过高时,则很容易与苯类产品发生磺化反应, 生成无色的苯磺酸。
苯磺酸极易溶于水,使酸层体积变大,颜色变浅。
由于磺化反应使酸层体积增加, 比色号变小,同时出现橙、橙红等杂色,使色号判断困难。
从分析意义上来说,这是绝 对不能允许的。
因此,必须选择合适的硫酸浓度和其他反应条件,使加成反应完全,而 尽量不使磺化反应发生。
这有必要对GB2012-80的试验条件进行改变。
本发明的目的是改进苯类产品酸洗比色测定法,选择合适的加成反应条件,使测定 结果尽量准确。
本发明改进的苯类产品酸洗比色测定法,是由同体积的硫酸与样品混合,震荡、静 止后,将酸层颜色与标准比色溶液比较,得出比色结果的过程,其特征在于所述硫酸的 浓度为93.5±0.5%,震荡时间为1分±2秒。
本发明硫酸的浓度及震荡时间是比较关键的试验条件,最好在硫酸与样品震荡反应 后,静止时间为10分钟。
原标准未规定试验温度,一般是常温下进行,本发明提供最好的试验温度为20±1 ℃,常温下也可。
对于比色溶液及其他的试验仪器、试剂、步骤过程等未改变,同原GB2012-80。
以下为试验数据: 表1:邻二甲苯酸洗比色实验数据              试验温度:19~22℃           条件
    结果
酸浓度

           震荡30秒
            震荡1分钟
 色

 号
分层时

间,分
 酸层体积

 变化,ml






分层时

间,分
 酸层体积

 变化,ml



95.0%
3#
<5
 +1

2#
5
 +1

94.3%
5#
6
 0

4#
6
 +0.5

93.9%
5#
7
 0

4#
7
 +0.5

92.9%
5#
10
 0

5#
10
 0

91.5%
4#
15
 0

4#
15
 0

90.5%
4#
>15
 0

4#
>15
 0

表2:间、对二甲苯酸洗比色试验数据                        试验温度19~23℃           条件
    结果
酸浓度

                震荡30秒
               震荡1分钟
 色

 号
 分层时

 间,分
 酸层体积

 变化,ml
  色

  调
  色号


 分层时

 间,分
 酸层体积

 变化,ml
   色

   调
95.0%

9#

<5

 +0.5



上部1#
下部7#
<5

 +1



94.3%
10#
<5
 0

8#
<5
 +1
稍橙
93.9%
11#
5
 0

12#
5
 0

92.9%
12#
6
 0

11#
7
 0

91.5%
10#
15
 0

10#
>15
 0

90.5%
9#
>15
 0

9#
>15
 0

      条件
    结果
酸浓度

                 震荡2分钟
    震荡5分钟



分层时

间,分
 酸层体积

 变化,ml






分层时

间,分
酸层体积

变化,ml



95.0%

1#

<5

 +2



1#

<5

+2.5



94.3%

7#

<5

 +1



2#

<5

+2



93.9%

10#

6

 +1



3#

8

+2



92.9%

10#

8

 +0.5



5#

10

+1.5



91.5%

10#

>15

 0



/

/

/

/

90.5%
9#
>15
 0

/
/
/
/
从表1、表2的实验数据可以看出,二甲苯是比较容易磺化的。
这是由于苯环上的 甲苯属于邻、对位基团,使苯环活化。
芳香烃磺化的容易程度是:二甲苯>甲苯>苯, 而二甲苯异构体中,间二甲苯最易磺化。
所以,95%的硫酸震荡30秒,94.3%的硫酸震 荡1分钟,93%的硫酸震荡2分钟,均能与二甲苯发生磺化反应,反应时间长达5分钟 时,磺化现象更为明显。
由于磺化反应使酸层体积增加,比色号变小,同时出现橙、橙红等杂色,使色号判 断困难。
所以对于GB 2012-80方法应该改进,表3为原标准与本发明的对比方法:     项目
  条件
标准
  酸浓度
  %(重量)

 酸体
 积,
 毫升
样品体
积,毫

试验温
度,℃

震荡时
间,分

频率
(次)

静止时
间,分

GB2012-80
95±0.5
 5
 5
 /
 5
120±10
 5
本发明
93.5±0.5
 5
 5
 20±1
1分±2秒
120±10
 10
除表3中改变的数据外,其余同GB2012-80。
本发明的优点: 本发明通过改变GB2012-80中硫酸的浓度、震荡时间、试验温度、震荡后的静止时 间,更加适合苯类中不稳定物质烯烃与硫酸发生的加成反应,使之反应完全,而尽量不 使磺化反应发生,从而使酸层的颜色变化更趋于准确,有利于得到准确的分析结果。
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