改进的苯类产品酸洗比色测定方法

本发明通过改变GB2012－80中硫酸的浓度、震荡时间、试验温度、震荡后的静止时间,更加适合苯类中不稳定物质烯烃与硫酸发生的加成反应,使之反应完全,而尽量不使磺化反应发生,从而使酸层的颜色变化更趋于准确,有利于得到准确的分析结果。
硫酸浓度为93.5±0.5%,震荡时间为:1分±2秒,静止时间为:10分钟。
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1、一种改进的苯类产品酸洗比色测定法，是由同体积的硫酸与样品混合，震荡、 静止后，将酸层颜色与标准比色溶液比较，得出比色结果的过程，其特征在于所述硫酸 的浓度为93.5±0.5％，震荡时间为1分±2秒。
2、根据权利要求1所述的测定法，其特征在于所述静止时间为10分钟。
3、根据权利要求1所述的测定法，其特征在于是由5毫升的硫酸与5毫升的样品 混合。
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本发明涉及苯类产品酸洗比色测定法，主要是对原国家标准的苯类产品酸洗比色测 定法进行改进。
GB2012-80规定了苯类产品酸洗比色测定法，它是在一定条件下，同体积(5毫升) 的硫酸与样品(苯类产品)混合，震荡、静止后，将酸层颜色与标准比色溶液比较，记 录色号，得出比色结果。
其原理是由于硫酸与苯类中不稳定的物质发生化学反应，酸层 的颜色变化与苯类中不稳定物质多少有关，不稳定物质含量愈多，酸层颜色愈深。
苯类 中不稳定物质主要是烯烃，烯烃在常温下很容易与硫酸发生加成反应生成带色的酸性硫 酸酯。
硫酸浓度、反应时间、反应温度是该反应是否完全的主要影响因素。
在上述国家标准中，对于比色溶液的配制、试验条件、试验步骤都有明确的规定。
比色溶液都规定了色号与相对应的比色液的关系。
其所用的硫酸浓度规定为95±0.5％， 震荡时间为5分钟，静止时间为5分钟。
但是按照GB2012-80的试验方法进行试验，出现有酸层体积变大，颜色变浅的现象， 使测定结果偏小。
经分析认为，当硫酸浓度过高时，则很容易与苯类产品发生磺化反应， 生成无色的苯磺酸。
苯磺酸极易溶于水，使酸层体积变大，颜色变浅。
由于磺化反应使酸层体积增加， 比色号变小，同时出现橙、橙红等杂色，使色号判断困难。
从分析意义上来说，这是绝 对不能允许的。
因此，必须选择合适的硫酸浓度和其他反应条件，使加成反应完全，而 尽量不使磺化反应发生。
这有必要对GB2012-80的试验条件进行改变。
本发明的目的是改进苯类产品酸洗比色测定法，选择合适的加成反应条件，使测定 结果尽量准确。
本发明改进的苯类产品酸洗比色测定法，是由同体积的硫酸与样品混合，震荡、静 止后，将酸层颜色与标准比色溶液比较，得出比色结果的过程，其特征在于所述硫酸的 浓度为93.5±0.5％，震荡时间为1分±2秒。
本发明硫酸的浓度及震荡时间是比较关键的试验条件，最好在硫酸与样品震荡反应 后，静止时间为10分钟。
原标准未规定试验温度，一般是常温下进行，本发明提供最好的试验温度为20±1 ℃，常温下也可。
对于比色溶液及其他的试验仪器、试剂、步骤过程等未改变，同原GB2012-80。
以下为试验数据： 表1：邻二甲苯酸洗比色实验数据              试验温度：19～22℃           条件
    结果
酸浓度

           震荡30秒
            震荡1分钟
 色

 号
分层时

间，分
 酸层体积

 变化，ml
色

调
色

号
分层时

间，分
 酸层体积

 变化，ml
色

调
95.0％
3^#
＜5
 +1
正
2^#
5
 +1
正
94.3％
5^#
6
 0
正
4^#
6
 +0.5
正
93.9％
5^#
7
 0
正
4^#
7
 +0.5
正
92.9％
5^#
10
 0
正
5^#
10
 0
正
91.5％
4^#
15
 0
正
4^#
15
 0
正
90.5％
4^#
＞15
 0
正
4^#
＞15
 0
正
表2：间、对二甲苯酸洗比色试验数据                        试验温度19～23℃           条件
    结果
酸浓度

                震荡30秒
               震荡1分钟
 色

 号
 分层时

 间，分
 酸层体积

 变化，ml
  色

  调
  色号


 分层时

 间，分
 酸层体积

 变化，ml
   色

   调
95.0％

9^#

＜5

 +0.5

正

上部1^#
下部7^#
＜5

 +1

正

94.3％
10^#
＜5
 0
正
8^#
＜5
 +1
稍橙
93.9％
11^#
5
 0
正
12^#
5
 0
正
92.9％
12^#
6
 0
正
11^#
7
 0
正
91.5％
10^#
15
 0
正
10^#
＞15
 0
正
90.5％
9^#
＞15
 0
正
9^#
＞15
 0
正
      条件
    结果
酸浓度

                 震荡2分钟
    震荡5分钟
色

号
分层时

间，分
 酸层体积

 变化，ml
色

调
色

号
分层时

间，分
酸层体积

变化，ml
色

调
95.0％

1^#

＜5

 +2

正

1^#

＜5

+2.5

稍
橙
94.3％

7^#

＜5

 +1

稍
橙
2^#

＜5

+2

橙

93.9％

10^#

6

 +1

稍
橙
3^#

8

+2

橙
红
92.9％

10^#

8

 +0.5

稍
橙
5^#

10

+1.5

橙

91.5％

10^#

＞15

 0

稍
橙
/

/

/

/

90.5％
9^#
＞15
 0
正
/
/
/
/
从表1、表2的实验数据可以看出，二甲苯是比较容易磺化的。
这是由于苯环上的 甲苯属于邻、对位基团，使苯环活化。
芳香烃磺化的容易程度是：二甲苯＞甲苯＞苯， 而二甲苯异构体中，间二甲苯最易磺化。
所以，95％的硫酸震荡30秒，94.3％的硫酸震 荡1分钟，93％的硫酸震荡2分钟，均能与二甲苯发生磺化反应，反应时间长达5分钟 时，磺化现象更为明显。
由于磺化反应使酸层体积增加，比色号变小，同时出现橙、橙红等杂色，使色号判 断困难。
所以对于GB 2012-80方法应该改进，表3为原标准与本发明的对比方法：     项目
  条件
标准
  酸浓度
  ％(重量)

 酸体
 积，
 毫升
样品体
积，毫
升
试验温
度，℃

震荡时
间，分

频率
(次)

静止时
间，分

GB2012-80
95±0.5
 5
 5
 /
 5
120±10
 5
本发明
93.5±0.5
 5
 5
 20±1
1分±2秒
120±10
 10
除表3中改变的数据外，其余同GB2012-80。
本发明的优点： 本发明通过改变GB2012-80中硫酸的浓度、震荡时间、试验温度、震荡后的静止时 间，更加适合苯类中不稳定物质烯烃与硫酸发生的加成反应，使之反应完全，而尽量不 使磺化反应发生，从而使酸层的颜色变化更趋于准确，有利于得到准确的分析结果。
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