八月瓜首页 > 专利查询 > >正文

高纯度超细电子级三氧化二铁粉体的制备方法

基本信息

  • 申请号 CN00111081.0 
  • 公开号 CN1267640A 
  • 申请日 2000/04/25 
  • 公开日 2000/09/27 
  • 申请人 山东大学  
  • 优先权日期  
  • 发明人 陈代荣 焦秀玲 于铭勤 张立宏  
  • 主分类号  
  • 申请人地址 250100山东省济南市山大南路27号 
  • 分类号  
  • 专利代理机构 山东大学专利事务所 
  • 当前专利状态 发明专利申请公布 
  • 代理人 刘旭东 
  • 有效性 发明公开 
  • 法律状态
  •  

摘要

本发明属于无机非金属材料领域。
本发明的主要内容是利用铁矿石及工业盐酸、液氨作为主要原料,制取粗制氯化铁溶液后,经过萃取纯化,得到高纯度氯化铁溶液,然后通液氨沉淀及水热反应,制得颗粒度为0.03~0.20微米的高纯度超细电子级α-Fe展开

权利要求书


1.一种高纯度超细电子级三氧化二铁制备方法,其特征是该制备方法利用铁矿石及工业 盐酸作为主要原料制取粗氯化铁溶液后,经过萃取纯化得到精制氯化铁溶液,然后液氨 沉淀,可制得颗粒度为30~200nm的高纯度超细电子级三氧化二铁粉体,制备步骤如下: 1)首先按铁矿石与盐酸重量之比为1∶3~10,将浓度为29%~31%的工业盐酸加水冲稀至 16%~22%和铁矿石投入反应器中,搅拌0.2~2小时,并通入氯气,其重量与铁矿石之比 依矿石种类而定,赤铁矿为1∶100~150,磁铁矿为1∶7~10,向反应后的溶液中加入浓 度为0.01%~1%,分子量为170~800万的聚丙烯酰胺溶液,聚丙烯酰胺与铁矿石的重量 比为1∶1000~3000,沉降0.1~1小时,自然冷却到室温后过滤,得到粗制氯化铁溶液, 而后 2)向粗制氯化铁溶液中加入盐酸,使游离酸浓度达到2~5摩尔/升,用甲基异丁基甲酮 或磷酸三丁酯/苯或磷酸三丁酯/磺化煤油萃取,有机相与水相体积之比为1∶0.5~3,再 用净水或浓度为0.05~0.5摩尔/升的稀氨水反萃有机相,水相与有机相体积之比为 1∶0.7~2.0,水相加入聚丙烯酰胺溶液沉降0.1~1小时后过滤,得到精制氯化铁溶液, 然后 3)将精制氯化铁溶液加入反应器中,加入液氨,至溶液pH值达到4~9,再以2~10℃/ 分的升温速度加热至160~200℃,恒温2~8小时,以2~10℃/分的降温速度冷至室温, 然后离心分离出沉淀,用纯净水洗三次,而后 4)将沉淀放入马弗炉中,以3~10℃/分的升温速度加热至400℃,而后恒温1~4小时, 然后自然降温至室温,得到高纯度超细电子级三氧化二铁粉体。

2.根据权利要求1所述的高纯度电子级三氧化二铁粉体的制备方法,其特征是粗制氯化 铁溶液被有机溶剂萃取后的酸溶液可部分再用于铁矿石酸解,部分用稀氨水中和后生产 农用氯化铵,有机萃取剂用水洗后可再循环利用。

3.根据权利要求1所述的高纯度电子级三氧化二铁粉体的制备方法,其特征是利用萃取 剂在游离酸浓度为2~5摩尔/升的条件下的高选择性,通过利用萃取-反萃除去氯化铁溶 液甲的杂质离子,使产物中的杂质硅含量小于60×10-6

4.根据权利要求1所述的高纯度电子级三氧化二铁粉体的制备方法所制备的超细三氧化 二铁粉体,其特征是粉体的晶型是刚玉结构,颗粒外形为均匀的球形、椭球形或菱形, 大小为0.03~0.20微米。
展开

说明书

本发明是关于制备高纯度超细电子级三氧化二铁(α-Fe2O3)粉体的制备方法,属于 无机非金属材料领域。
α-Fe2O3粉体用于磁性材料、电子和电讯元件的材料及用于彩色显象管的荧光粉着 色,能提高红光鲜艳度及延长使用寿命。
粉体的颗粒组织越均匀,颗粒越规则,颗粒度 越小,材料性能越好。
目前制备α-Fe2O3粉体的方法一般是下述工艺路线,所用原材料一般是铁屑、钛白 粉副产硫酸亚铁、轧钢厂酸洗废液结晶铁盐及其它一些废副产物: 目前的制备工艺存在着工艺复杂、生产成本高、粉体颗粒度不均匀、环境污染大等 缺点。
本发明的目的就是为了解决现有技术存在的产品纯度低、成本高、环境污染较大, 粉体颗粒性不好的问题而提出的一种新的工艺路线: 本发明的主要内容是利用铁矿石及工业盐酸、液氨作为主要原料,制取粗制氯化铁 溶液后,经过萃取纯化,得到高纯度氯化铁溶液,然后通液氨沉淀及水热反应,制得颗 粒度为0.03~0.20微米的高纯度超细电子级α-Fe2O3粉体,具体制备步骤如下: 1)首先按铁矿石与盐酸重量之比为1∶3~10,将浓度为29%~31%的工业盐酸加水冲稀至 16%~22%和铁矿石投入反应器中,搅拌0.2~2小时,并通入氯气,其重量与铁矿石之比 依矿石种类而定,赤铁矿为1∶100~150,磁铁矿为1∶7~10,向反应后的溶液中加入浓 度为0.01%~1%,分子量为170~800万的聚丙烯酰胺溶液,聚丙烯酰胺与铁矿石的重量 比为1∶1000~3000,沉降0.1~1小时,自然冷却到室温后过滤,得到粗制氯化铁溶液, 而后 2)向粗制氯化铁溶液中加入盐酸,使游离酸浓度达到2~5摩尔/升,用甲基异丁基甲酮 或磷酸三丁酯/苯或磷酸三丁酯/磺化煤油萃取,有机相与水相体积之比为1∶0.5~3,再 用净水或浓度为0.05~0.5摩尔/升的稀氨水反萃有机相,水相与有机相体积之比为 1∶0.7~2.0,水相加入聚丙烯酰胺溶液沉降0.1~1小时后过滤,得到精制氯化铁溶液, 然后 3)将精制氯化铁溶液加入反应器中,加入液氨,至溶液pH值达到4~9,再以2~10℃/ 分的升温速度加热至160~200℃,恒温2~8小时,以2~10℃/分的降温速度冷至室温, 然后离心分离出沉淀,用纯净水洗三次,而后 4)将沉淀放入马弗炉中,以3~10℃/分的升温速度加热至400℃,而后恒温1~4小时, 然后自然降温至室温,得到高纯度超细电子级三氧化二铁粉体。
采用本发明方法制备的超细α-Fe2O3粉体,其晶型是刚玉结构,颗粒外形呈均匀的球 形、椭球形或菱形,大小为0.03~0.20微米,具有良好的材料性能。
本发明提出的制备方法虽属于酸法制备α-Fe2O3粉体,但不同于已有的任何方法, 其优点在于工业盐酸酸解铁矿石得到的粗制氯化铁溶液经过萃取、反萃即得到可用于水 解的精制氯化铁溶液,其中残留的少量萃取剂同时起到控制α-Fe2O3粉体颗粒形状和大小 的作用。
利用本发明方法得到的氧化铁粉体为刚玉结构的α-Fe2O3,颗粒度为0.03~0.20 微米,最大与最小离粒子半径相差仅0.01微米,均一性好,具有较高的材料性能和化学 活性,本发明方法工艺简单、生产成本低,易于大规模工业化生产。
本发明的另一个特点是整个制备过程铁原料和盐酸除外,其它试剂均可以循环或部 分循环利用,不会产生环境污染,这对于酸法制备α-Fe2O3粉体十分难得。
本发明的另一 个特点是α-Fe2O3粉体的纯度高,除水外,其它杂质离子含量极低,如硅含量仅为46×10-6, Fe2O3含量不低于99.9%。
实施例1: 取1份磁铁矿石粉,加入7份浓度为22%的工业盐酸,搅拌0.5小时溶解后,自然 冷却至室温,加入0.005份0.25%的聚丙烯酰胺溶液,沉降0.2小时后过滤,滤液中再 加入2份22%的工业盐酸,溶液用9份磷酸三丁酯/苯混合溶液(体积比1∶1)萃取,得有 机相I和萃余液II,然后用9份去离子水分三次反萃有机相I,得水相I和有机相II,然 后用有机相II继续萃取萃余液,得有机相III,用9份去离子水分三次反萃有机相III,所 得水相与水相I混合,加入0.005份0.25%的聚丙烯酰胺溶液,沉降0.5小时后过滤,即 得精制氯化铁溶液,向该溶液中通入液氨至pH值为5,装入反应容器中于160℃反应4 小时,自然冷却至室温,离心分离,固体产物用去离子水洗涤三次,于400℃焙烧1小 时,产物中Fe2O3含量为99.92%,硅含量为32×10-6,颗粒为菱形,大小为0.04~0.05 微米。
实施例2: 取1份磁铁矿石粉,加入6份浓度为22%的工业盐酸,搅拌0.5小时溶解后,通入0.12 份氯气,自然冷却至室温,加入0.004份0.25%的聚丙烯酰胺溶液,沉降0.2小时后过 滤,滤液中再加入2份22%的工业盐酸,溶液用8份磷酸三丁酯/苯混合溶液(体积比1∶1) 萃取,得有机相I和萃余液II,然后用8份去离子水分三次反萃有机相I,得水相I和 有机相II,然后用有机相II继续萃取萃余液,得有机相III,用8份去离子水分三次反萃 有机相III,所得水相与水相I混合,加入0.004份0.25%的聚丙烯酰胺溶液,沉降0.5 小时后过滤,即得精制氯化铁溶液,向该溶液中通入液氨至pH值为5.5,装入反应容器 中于200℃反应4小时,自然冷却至室温,离心分离,固体产物用去离子水洗涤三次,于 600℃焙烧1小时,产物中Fe2O3含量为99.90%,硅含量为46×10-6,颗粒形状为球形,大 小为0.09~0.10微米。
展开

查看更多专利详情信息请先登录或注册会员

相关专利类别推荐

同一专利

获取手机验证码,即可注册成为会员

图片验证码

专利详情咨询

咨询内容

姓名

手机

图片验证码

验证码

用户登录

手机号

图片验证码

手机验证码

提示

不能再减了!!!

提交成功

八月瓜客服中心已经收到您的信息,正在为您派遣知识产权顾问。知识产权顾问会携带贴心的服务以闪电搬的速度与您联系。

扫一扫关注八月瓜微信 创业一手掌握

在线客服

在线咨询

010-83278866

返回顶部