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微囊化共轭亚油酸

基本信息

  • 申请号 CN00111371.2 
  • 公开号 CN1105097C 
  • 申请日 2000/09/14 
  • 公开日 2003/04/09 
  • 申请人 国家海洋局第一海洋研究所  
  • 优先权日期  
  • 发明人 李光友 刘发义 石红旗  
  • 主分类号  
  • 申请人地址 266061山东省青岛市高科园仙霞岭路 
  • 分类号  
  • 专利代理机构 青岛海昊专利事务所 
  • 当前专利状态 发明专利权部分无效宣告的公告 
  • 代理人 韩振东 
  • 有效性 有效专利 
  • 法律状态
  •  

权利要求书

1、一种微囊化共轭亚油酸,其特征在于:按下列配方制备共轭亚油酸 乳化液: 组分                         重量份比 共轭亚油酸                   1 食用变性淀粉                 1-3 水                          1.5-6.0 将上述物料经在常温下乳化均质工艺,再经喷雾干燥工艺,制成微囊 型共轭亚油酸颗粒,该颗粒直径在10-300μ且颗粒均匀,松散,不粘连, 其过氧化值为:1.19-3.95mmol/L;表面油为:0.05-0.28%;含水量 为:0.68-2.80%。
2、根据权利要求1所述微囊化共轭亚油酸,其特征在于:所述的物 料在常温下乳化均质工艺,是首先将食用变性淀粉按配方称量后,加入按 配方称量的水中,充分搅拌分散之,制成食用变性淀粉浆;其次再加热该 淀粉浆至82±2℃,并在搅拌中加入按配方称量的共轭亚油酸,形成前期 物料乳化液;再次采用搅拌转速为:5000-10000rpm的乳化设备,将前期 物料乳化液搅拌乳化1-10分钟,达到乳化颗粒在10-300μ为止。
3、根据权利要求1所述微囊化共轭亚油酸,其特征在于:所述的物料 的喷雾干燥工艺,其选用设备的物料进口温度为:120-200℃,物料出口 温度为:60-90℃,进风量为:24-400m3/hr,喷雾空气压力为:1.0-
1.5kg/cm2,喷造微囊粒径的范围:10-300μ;整体微囊化过程的收得率为: 95-97.1%。
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说明书

本发明亚油酸技术的改进,具体讲是一种微囊化共轭亚油酸,其属于 生物化学技术领域。
传统的共轭亚油酸(英文缩写:CLA)制备技术,是利用乙二醇作溶 剂,利用碱催化方法将亚油酸转化成共轭亚油酸。
最近的一项美国专利(US pat.5,986,116)报道,以红花籽油、葵花籽油等为原料;用丙二醇为溶剂, 其溶剂用量为油重的1-10倍;以氢氧化钾和甲醇钠为催化剂,其碱用量 基本上是亚油酸分子的1-8倍;在氮气流的条件下,于110-180℃下进 行异构化反应1-5小时,将原料油中的亚油酸转化为共轭亚油酸。
该美 国专利(US pat.5,986,116)披露的共轭亚油酸的转化率只有80%以上, 而且所得的产品未进行进一步的精制,因此这种产品的颜色是相当深的。
该产品中会有比较高的溶剂残留,而且产品中的氧化产物(Anisidine值) 比较高。
本共轭亚油酸作为一种产品,目前只有一种软胶囊的形式,尚未见 到其他产品上市。
本发明的目的是针对上述技术存在的缺点,通过本发明适当提高反 应温度,改进异构化反应后物料处理工艺步骤,以提高共轭化率和产品内 在质量;通过改变分子蒸馏的条件,对产品进行精制,简化精制工艺,防 止反—反式共轭亚油酸含量增加和防止共轭亚油酸的氧化,进一步提高产 品质量。
为了增加共轭亚油酸产品的品种和扩大应用范围,改变其产品形 式单一的状况,开发一种微囊化的共轭亚油酸产品。
本发明的任务是由以下技术方案完成的,研制了一种微囊化的共轭亚 油酸,其是由共轭亚油酸制成的。
按下列配方制备共轭亚油酸乳化液: 组分                        重量比(份) 共轭亚油酸                  1 食用变性淀粉                1-3 水                          1.5-6.0 将上述物料在常温下乳化均质,再喷雾干燥制成微囊形共轭亚油酸颗 粒,该颗粒直径在10-300μ且颗粒均匀,松散,不粘连,其表观过氧化 值为:1.19-3.95mmol/L;表面油为:0.05-0.28%;含水量为:0.68 -2.80%。
本微囊化的共轭亚油酸,所述的物料在常温下乳化均质,是首先将食 用变性淀粉按配方称量后,加入按配方称量的水中,充分搅拌分散之;其 次加热该淀粉浆至82±2℃,并在搅拌中加入按配方称量的共轭亚油酸, 形成前期乳化液;再次采用搅拌转速为:5000-10000rpm的乳化设备将前 期乳化液搅拌乳化1-10分钟,达到乳化颗粒在10-300μ为止。
本微囊化的共轭亚油酸,所述的物料的喷雾干燥,其设备的进口温度 为:120-200℃,出口温度为:60-90℃,进风量为:24-400m3/hr,喷 雾空气压力为:1.0-1.5kg/cm2,喷造微囊粒径的范围:10-300μ;整体 微囊化过程的收得率为:95-97.1%。
本共轭亚油酸的制造方法是,将含有亚油酸的油或脂肪的反应原料与 碱的醇溶液,在碱催化剂的作用下,进行异构化反应而制成的共轭亚油酸。
所述的碱的醇溶液是氢氧化钠的丙三醇溶液,该溶液与含有亚油酸的油或 脂肪的反应原料一起加入到反应罐中后,要封闭该罐,再进行如下步骤: i、真空脱气:在该罐的表显真空度为:600-700mmHg下,该罐时 间:20-60分钟; ii、升温反应:将罐内物料的温度升至130-190℃时,开始计时,该 物料异构化反应的反应时间为:2-6小时; iii、转罐降温:上述ii步的该物料异构化反应完毕后,将反应后的物 料转移至中转罐里,控制罐温在70-90℃,保温时间:5-7小时; iv、转罐酸化:iii步的该物料反应完毕后,将该物料转移至酸洗罐中, 加入适量的盐酸或硫酸,调节pH值至1-3,搅拌30-60分钟,再静置 20-40分钟待分层,之后放出下层溶剂层待处理; v、水洗除杂:将留存在酸洗罐中的油相物料加入50-70℃的热水, 且该热水的体积至少两倍于该物料之体积,保温在不小于50℃下,搅拌 洗涤20-40分钟,再静置20-40分钟待分层,之后放出下层水相;如此 反复洗涤4-5次,洗至洗涤水的pH值在6-7为止; vi、加热脱水:将v步的油相物料,加热在70-80℃下,加热脱水0.5 -1.0小时,制成共轭亚油酸的粗品物料; vii、分子蒸馏:将步vi的粗品物料转入分子蒸馏装置中,蒸馏过程中, 控制蒸馏工艺条件:①第一级蒸馏温度在150℃以下,真空度在5-10Pa; ②第二级蒸馏温度在160℃以下,真空度在0.5-2.0Pa,制成共轭亚油酸 的成品原料。
本共轭亚油酸的制造方法,所述的含有亚油酸的油或脂肪,其是红 花籽油,葵花籽油,碱蓬籽油,葡萄籽油,水冬瓜油。
本共轭亚油酸的制造方法,所述的iv步适量的盐酸或硫酸,其中盐酸 的浓度为:10-30%,硫酸的浓度为:5-36%;所述的加入适量酸的范 围至少是iii步反应完毕后的该物料体积的一倍以上;加入适量酸的温度控 制在50℃以上。
本共轭亚油酸的制造方法,所述的含有亚油酸的油或脂肪的反应原 料与醇溶剂的重量比为:1∶2-4。
本共轭亚油酸的制造方法,所述的含有亚油酸的油或脂肪的反应原 料与碱催化剂的重量比为:1∶0.2-0.25。
本发明的优点是:反应的得率比较高,工艺流程简单,产品质量高。
本发明的微囊产品是将共轭亚油酸与适宜的囊材混合后,常温下直接进行 乳化均质工艺,其工艺步骤简明合理,均质效果好;然后再进行喷雾干燥, 经有效的工艺条件控制可得收率达95-97.1%的微囊颗粒形共轭亚油酸成 品。
本方法在乳化过程中不需加热,也不需另加乳化剂,工艺非常简单。
本发明的共轭亚油酸的制造方法,是在反应前先进行真空脱气,其目 的除了造成缺氧的环境外,还使反应温度在负压下及时达到异构化条件, 而可以将异构化反应温度提到130-190℃,最佳为180-190℃,且最佳 反应时间为4小时为宜,实现亚油酸向共轭亚油酸的转化率尽快达到98 %以上。
本发明所用氢氧化钠作为催化剂,比氢氧化钾效果好,且价格比 氢氧化钾便宜,比甲醇钠更便宜。
本发明所用丙三醇作溶剂制备的共轭亚 油酸,用作人类食品或食品添加剂比用丙二醇和乙二醇作溶剂制备的共轭 亚油酸更好。
本发明对所得的共轭亚油酸产品,采用单一的分子蒸馏技术 就达到脱除残溶、脱水、脱色、脱臭和除味的目的。
由于采用两级蒸馏装 置,第一级温度控制再150℃以下,真空度为5pa以上,弃去馏出物,即 脱除产品中的残留溶剂、水分和其它低分子量的杂质;再经第二级分子蒸 馏,温度控制在160℃以下,真空度控制在1Pa左右,把所需要的共轭亚 油酸蒸馏出来。
剩下的色素、脂肪酸的聚合物等分子量高成分等杂质将作 为废弃物处理。
由于该精制技术,只用一套设备,两步操作,即可获得质 量很高的产品,所得的产品几乎是无色,罗维朋比色计测得的色度为红 0.2,黄1,远远超过国际同类产品的标准(国际同类产品的要求色度为 红1,黄10);产品中的Anisidine值显著降低,可达到出口产品要求的标 准。
产品中溶剂的残留率可达1ppm以下,没有怪异气味。
本发明除了以红花籽油和葵花籽油为原料制备出共轭亚油酸外,还以 碱蓬籽油、葡萄籽油和水冬瓜油为原料制备出了共轭亚油酸。
以上述原料 制备的微囊化的共轭亚油酸产品,颗粒均匀,松散,不粘连。
国内外尚无 这种共轭亚油酸产品。
本发明的保护范围不仅局限于实施例中,实施例体现于本发明的保护 范围。
本发明的选用的微囊化原料的囊材是食用变性淀粉即:HI-CAP100, 其为美国国民食品公司制造。
本发明的CLA微囊化原料具体配比如下: 成分                     重量组分(%) HI-CAP100                70 CLA油                    30 水                       130 具体工艺步骤是: (1)将称量的HI-CAP100加入定量的水中,充分搅拌使之分散,制成食 用变性淀粉浆。
(2)其次再加热该淀粉浆至82±2℃,并在搅拌中加入按配方称量的共轭 亚油酸,形成前期物料乳化液。
(3)再次采用搅拌转速为:5000-10000rpm的匀浆机设备,将前期物料 乳化液搅拌乳化1-10分钟,达到乳化颗粒在10-300μ为止。
(4)最后喷雾干燥上述乳化液。
该乳化液进入喷雾干燥机。
喷雾干燥操 作条件:进口温度120℃,出口温度70℃,空气流速0.4m3/min,喷 雾空气压力1.4kg/cm2
本发明的微囊化共轭亚油酸具体制备实施例如下表1,2,3: 表1:微囊化共轭亚油酸制备实施例:     反应条件
微囊化共轭亚油酸产品质量

  实验编

    号



   原料油/
     囊材

    (w/w)



   进口温
   度(℃)




出口温
度(℃)



  得率
  (%

  )


   表观过氧化值

    (mmol/L)


  表面
  油

  (%

  )
  含水
  量

  (%

  )
    1
    1∶1.0
    160
    80
  95.6
     3.95
  0.18
  1.69
    2
    1∶1.5
    160
    80
  96.3
     3.27
  0.09
  1.65
    3
    1∶2.0
    160
    80
  95.8
     3.14
  0.09
  2.50
    4
    1∶2.5
    160
    80
  97.5
     2.46
  0.07
  2.80
    5
    1∶3.0
    160
    80
  96.9
     1.20
  0.05
  0.95
    6
    1∶1.5
    120
    80
  96.5
     3.10
  0.09
  1.65
    7
    1∶1.5
    140
    80
  95.8
     3.12
  0.08
  1.63
    8
    1∶1.5
    160
    80
  96.1
     3.11
  0.09
  1.63
    9
    1∶1.5
    180
    80
  96.4
     3.21
  0.09
  1.65
    10
    1∶1.5
    200
    80
  96.9
     3.01
  0.09
  1.64
    11
    1∶1.5
    170
    60
  96.5
     3.05
  0.09
  1.62
    12
    1∶1.5
    170
    80
  97.1
     3.02
  0.09
  1.62
    13
    1∶1.5
    170
    90
  97.0
     3.05
  0.09
  1.65
表2微囊化CLA在强化氧化试验条件下过氧化值变化 试验天
数(d)
0

 1

 2

 3

    4

    7

    8

 CLA
 4.10
 5.31
 8.63
 10.69
  18.60
   24.32
  32.16
微囊化
CLA
 2.50

 2.72

 2.91

  3.10

   3.24

   3.45

  4.11

表3微囊中CLA的溶出度(中国药典方法)   溶出时
  间(min)
    10

  25

  40

  55

  溶出度
  (%)
  35.35

   56.32

  75.96

  79.17

本发明的共轭亚油酸的制造方法是将含有亚油酸的油或脂肪的反应 原料与碱的醇溶液,在碱催化剂的作用下,进行异构化反应而制成的共轭 亚油酸。
具体工艺条件如下表4、5: 表4,共轭亚油酸制备实施例:     反应条件
共轭亚油酸产品质量
    实
    验
    编
    号

  原料油
    (g)


 丙三醇
   (g)


 氢氧化
  钠(g)


  反应温
  度(℃)


  反应时
   间(h)


  共轭转化*
   率(%)


  分离难
  易

    1
    100
    100
    20
    190
    3.0
    -
  难分离
    2
    100
    200
    20
    190
    3.0
    99.5
  较难
    3
    100
    300
    20
    190
    3.0
    99.5
  易
    4
    100
    400
    20
    190
    3.0
    99.1
  易
    5
    100
    200
    20
    190
    3.0
    95.0
  易
    6
    100
    200
    10
    190
    3.0
    35.9
  易
    7
    100
    200
    15
    190
    3.0
    76.9
  易
    8
    100
    200
    20
    190
    3.0
    100
  易
    9
    100
    200
    25
    190
    3.0
    100
  易
    10
    100
    200
    20
    130
    3.0
    66.3
  易
    11
    100
    200
    20
    150
    3.0
    89.2
  易
    12
    100
    200
    20
    180
    3.0
    95.5
  易
    13
    100
    200
    20
    190
    3.0
    99.5
  易
    14
    100
    200
    20
    190
    1.0
    53.5
  易
    15
    100
    200
    20
    190
    1.5
    89.7
  易
    16
    100
    200
    20
    190
    2.0
    99.3
  易
    17
    100
    200
    20
    190
    3.0
    99.5
  易
    18
    100
    200
    20
    190
    4.0
    99.5
  易
表5:分子蒸馏工艺条件实施例: 实验
编号
   真空度
    (Pa)
   过氧化值
   (mmol/L)
  P-V.A值

共轭亚油酸
含量(%)
   1
    2.0
    3.03
    18.59
    72.32
   2
    1.0
    2.03
    17.01
    72.15
   3
    0.5
    1.32
    13.55
    72.72
本发明除了以红花籽油和葵花籽油为原料制备出共轭亚油酸外,还 以碱蓬籽油、葡萄籽油和水冬瓜油为原料制备出了共轭亚油酸。
本发明采 用不同种类的原料油制备的共轭亚油酸的CLA含量(%)和转化率(%) 如表6: 表6,不同种类的原料油的共轭化效果: 展开

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