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一种合成二异辛基二硫代磷酸钼的方法

基本信息

  • 申请号 CN00121857.3 
  • 公开号 CN1335320A 
  • 申请日 2000/07/25 
  • 公开日 2002/02/13 
  • 申请人 中国石油天然气股份有限公司兰州炼化分公司  
  • 优先权日期  
  • 发明人 蔡晓晨 张青蔚 徐森  
  • 主分类号  
  • 申请人地址 730060甘肃省兰州市西固区玉门街10号 
  • 分类号  
  • 专利代理机构 兰州炼油化工总厂专利事务所 
  • 当前专利状态 发明专利申请公布 
  • 代理人 刘东晖 
  • 有效性 暂失效-视为撤回 
  • 法律状态 审查中-公开
  •  

摘要

一种二异辛基二硫代磷酸钼(简称iC展开

权利要求书


1.一种二异辛基二硫代磷酸钼及其制备方法,其特征在于:五硫化二 磷与异辛醇在85℃下搅拌4小时制得硫磷酸,再与一定量的钼酸盐在离 子交换树脂催化剂,反应5~7小时后,加入90~120℃的石油醚,反应 物静置5分钟立即分为两层,分除水分及催化剂,蒸除溶剂,即得到二 异辛基二硫代磷酸钼产品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:各反应组份用量分别为 80~100份五硫化二磷,40.5~44.5份异辛醇,34~48份钼酸盐以及2~ 6份的离子交换树脂,180~220份90~120℃的石油醚,得到二异辛基二 硫代磷酸钼136~183份。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:制备的iC8-MoDTP可 以应用于磨合油、齿轮油、汽车传动油等工业用油中。
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说明书

本发明涉及一种润滑油添加剂制备方法,尤其是一种二异辛基二硫代 磷酸钼制备方法,属于润滑油领域。
众所周知,iC8-MoDTP是一种具有优良抗磨减摩性能及节能效果的润 滑油添加剂。
大量实验室及行车试验表明,一般可减少摩擦系数50%或者 更多,多数文献报道可节能2~5%,此外,硫磷酸钼还具有较好的抗氧性 和极压性,是一种多效能的添加剂。
钼盐的研制与生产始于60年代。
1965年Rowan.Engene.v等人成 功地合成了六种二烷基(芳基)二硫代磷酸钼,几年以后,R.T.Vanderbilt 公司开始生产油溶性有机钼。
商品名为MOLYVANA和MOLYVANL。
但其投入 市场后并未获得多大重视,年销售量仅数百吨。
     80年代,随着汽车工业的迅速发展,有机钼化合物作为磨擦改进剂、 抗磨剂、极压剂受到广泛重视。
R·T VANDERBILT公司优质的油溶性有机 钼化合物不但行销美国也出口日本和西欧。
几年后,日本的旭电化工株式 会社也推出了五种油溶性二烷基二硫代磷酸钼化合物,サクテハ—300,サ クテハ—500,サクテハ—600和サクテハ—474。
我国钼盐的研制于开发起步较晚。
80年代,我国的武汉径阳化工厂、 万机灵高科技集团公司等也相继推出了二丁基(二乙基己基)二硫代磷酸 钼,T471有机钼锌复合剂,T472油溶性有机钼钨复合剂和T473硫磷型钼 钨复合剂等产品。
制备二异辛基二硫代磷酸钼的方法有多种,归纳起来可分为两类:直 接钼化法和还原法。
还原法是在硫磷酸和钼源化合物反应的过程中,加入还原剂,如SO2等;或者在反应之前将六价钼还原为四价,再与硫磷酸反应。
采用还原法 合成iC8-MoDTP的文献较多,例如,1994年第4期《润滑油》杂志发表由 王任芳著“还原法合成二硫代磷酸硫氧钼”。
直接钼化法是将硫磷酸与六价 钼源化合物反应。
传统的二异辛基二硫代磷酸钼直接法制备过程包括:成 盐、酸化、反应、分水、洗涤、蒸馏等六个步骤。
采用直接法的报道有Sabol、 Albert R等人的美国专利956281(1978年);李永德著“二硫代磷酸O、 O-二烷基酯-钼化合物德合成及其减摩性能研究”(1991年)。
制备路线如 图1所示。
传统的iC8-MoDTP制备不仅路线复杂、操作困难、质量不太稳定,而 且易产生废气、废水等物质,对环境造成极大的污染。
本发明目的在于提供一种性能优越的二异辛基二硫代磷酸钼及其独特 的催化法制备工艺。
该工艺采用新型的离子交换树脂为催化剂,反应过程 中没有强酸强碱加入。
本发明制备路线如图2所示。
本发明以离子交换树脂为催化剂,采用非酸非碱直接法工艺,得到了 组成不同于传统工艺的iC8-MoDTP产品,不仅大幅度降低了生产成本、简 化了合成步骤,而且使污染减轻,对环境保护和人身健康具有积极意义。
本发明所述的iC8-MoDTP制备方法如下:在三口瓶中加入80~120份 五硫化二磷、40.5~44.5份异辛醇,在75~90℃下搅拌3.0~6.0小时制 得硫磷酸。
再加入34~48份钼酸盐以及2~6份的离子交换树脂,在80.0~ 90.0℃下反应5.0~7.0小时后加入180~220份90~120℃的石油醚,反 应物静置5~10分钟立即分为两层,分去水层及催化剂。
蒸出溶剂后即得 到二异辛基二硫代磷酸钼产品。
以本方法合成的iC8-MoDTP为主剂调和而成的磨合油经上海交通大 学、上海拖拉机内燃机公司联合评审,证明其性能十分优越。
使用该磨合 油可将上海拖拉机内燃机公司生产的每台内销机磨合时间减少25分钟,每 台外销机磨合时间减少60分钟。
本发明有两幅附图,图1为合成iC8-MoDTP传统直接法工艺路线。
图 2为本明iC8-MoDTP制备路线。
下面实施例是对本发明的进一步说明,而不是对本发明进行限制。
本 发明的精神和保护范围列于权利要求书中。
实施例1:在三口瓶中加入异辛醇80.0克,五硫化二磷40.5克,升 温至75℃搅拌3.0小时。
得到硫磷酸110.0克。
再加入钼酸铵34.0克、 离子交换树脂2.0克,升温至80.0℃,反应5.0小时后加入石油醚180.0 克,搅拌10分钟、静置5分钟后得到分层溶液。
分去水层及沉淀于容器底 部的催化剂,蒸除溶剂,得到iC8-MoDTP产品136.0克。
其分析数据如下: Mo含量9.5%,S含量14.2%,P含量7.3%,酸值122mgKOH/g,闪点146.0 ℃,将4‰的iC8-MoDTP加入9#油中微热搅拌10分钟调合成磨合油,其分 析数据如下:磨斑面积0.5mm2,PB:980N,PD:1960N,铜片腐蚀:1b。
实施例2:在三口瓶中加入异辛醇100.0克,五硫化二磷42.5克,升 温至85℃搅拌4.0小时,得到硫磷酸140.0克。
再加入钼酸钠48.0克, 离子交换树脂4.0克,升温至85.0℃反应5.0小时。
反应结束后分取水层, 蒸除溶剂,得到iC8-MoDTP产品176.0克。
其分析数据如下:Mo含量8.7%, S含量15.82%,P含量6.7%,酸值108mgKOH/g,闪点124℃,将4‰的 iC8-MoDTP加入9#油中微热搅拌10分钟调合成磨合油,其分析数据如下: 磨斑面积0.48mm2,PB:883N,PD:1568N,铜片腐蚀:1b。
实施例3:在三口瓶中加入异辛醇120.0克,五硫化二磷44.5克,升 温至85℃搅拌6.0小时,得到硫磷酸160.0克。
再加入钼酸铵34.0克, 离子交换树脂6.0克,升温至90.0℃,反应7.0小时后加入石油醚220.0 克,搅拌10分钟,静置5分钟后得到分层溶液。
分去水层及沉淀于容器底 部的催化剂,蒸除溶剂,得到iC8-MoDTP产品183.0克。
其分析数据如下: Mo含量9.1%,S含量15.39%,P含量6.76%,酸值116mgKOH/g,闪点134 ℃,将4‰的iC8-MoDTP加入9#油中微热搅拌10分钟调合成磨合油,其分 析数据如下:磨斑面积0.5mm2,PB:1029.ON,PD:1960N,铜片腐蚀:2b。
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