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处理肥料工艺溶液的方法

基本信息

  • 申请号 CN00810053.5 
  • 公开号 CN1360557A 
  • 申请日 2000/07/06 
  • 公开日 2002/07/24 
  • 申请人 凯米拉农业公司  
  • 优先权日期  
  • 发明人 J·卡罗恩 A·维克曼  
  • 主分类号  
  • 申请人地址 芬兰赫尔辛基 
  • 分类号  
  • 专利代理机构 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 
  • 当前专利状态 发明专利申请公布 
  • 代理人 王杰 
  • 有效性 失效 
  • 法律状态 失效
  •  

摘要

一种制备含氮和磷的固体产品、优选固体磷酸铵和/或尿素磷酸铵产品的方法,在该方法中加热含尿素和磷酸的溶液。
然后水从溶液蒸发出来且溶液中的尿素分解为氨和二氧化碳。
二氧化碳与水蒸气一起排出反应器;生成的氨中和磷酸。
获得含磷酸铵和/或尿素磷酸铵的悬浮液,将其固化、干燥、粉碎、研磨和/或造粒。
最终产品本身可作为肥料或可用作混合肥料的一部分。
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权利要求书


1.一种由含尿素和磷酸的溶液制备固体磷酸铵和/或尿素磷酸铵的方法, 其特征在于 a)将含尿素和磷酸的溶液混合加热以蒸发水并使尿素分解为二氧化碳和 氨; b)除去生成的二氧化碳; c)生成的氨被用于中和溶液中的磷酸,和 d)生成的磷酸铵和/或尿素磷酸铵悬浮液被进一步加工成为固体磷酸铵和 /或尿素磷酸铵产品。

2.按照权利要求1的方法,其特征在于在含尿素和磷酸的溶液中,尿素中 的氮和磷酸中的磷的摩尔比(N/P)>0.85。

3.按照权利要求1或2的方法,其特征在于含尿素和磷酸的溶液为磷酸脲 工艺的母液。

4.按照权利要求1至3的方法,其特征在于将固体物,如碳酸盐、硫酸盐、 和碱金属或碱土金属的氧化物和/或氯化物加入到反应混合物中部分中和溶 液,以结合水和/或添加营养成分到最终产品中。

5.按照权利要求1、2或4的方法,其特征在于含尿素和磷酸的溶液为尿 素基NPK工艺的洗涤液,其含有或已加入磷酸。

6.按照权利要求1至5的方法,其特征在于将含尿素和磷酸的溶液于50 -125℃下加热。

7.按照权利要求6的方法,其特征在于加热所述溶液直到生成悬浮液的湿 度为15-20%为止。

8.按照权利要求6或7的方法,其特征在于加热所述溶液直到悬浮液的 pH为2.5-7为止。

9.按照权利要求6、7或8的方法,其特征在于加热溶液直到悬浮液内氨 中的氮和磷酸盐中的磷的摩尔比(N/P)约为0.1-1.5∶1。

10.按照权利要求1至9的方法,其特征在于优选为连续和两阶段进行: 在第一阶段,在一个或多个反应器中于约100℃下蒸发水,直到生成的悬浮液 的湿度为<20%和pH值为3-5,和在第二阶段,在一个或多个反应器中于约 110-115℃下继续蒸发,直到悬浮液的湿度为<10%和pH值约为6-6.5。

11.按照权利要求1至10的方法,其特征在于含磷酸铵和/或尿素磷酸铵 的产品悬浮液以厚度为1-30mm、优选10mm的层的形式被固化,覆盖在可被 加热和/或冷却的钢皮输送带式输送机上,将其加热和/或冷却0.01-2小时, 优选停留时间0.05-0.5小时至最后温度<50℃。

12.按照权利要求1至11的方法,其特征在于固化的最终产品被干燥、粉 碎、研磨和/或造粒。

13.一种固体磷酸铵和/或尿素磷酸铵产品,其特征在于是按照上述任一权 利要求的方法制备的。

14.按照权利要求13的磷酸脲产品本身作为肥料或作为混合肥料的一个 组分的用途。

15.按照权利要求3的方法,其特征在于将含尿素和磷酸的溶液在100- 115℃下加热。
16按照权利要求3或15的方法,其特征在于加热含尿素和磷酸的溶液直 到生成悬浮液的湿度<10%。

17.按照权利要求3、15或16的方法,其特征在于加热溶液直到悬浮液 的pH值为4-6.5。

18.按照任一权利要求3、15-17的方法,其特征在于加热所述含尿素和 磷酸的溶液直到悬浮液内氨中的氮和磷酸盐中的磷的摩尔比(N/P)约为0.85
-1.5∶1,优选1.3-1.4∶1。

19.一种同时制备磷酸脲和固体磷酸铵和/或尿素磷酸铵产品的方法,其中 磷酸脲可用任何已知方法制备,其特征在于固体磷酸铵和/或尿素磷酸铵产品 由含尿素和磷酸的溶液制得,从而: a)将含尿素和磷酸的溶液混合加热以蒸发水并使尿素分解为二氧化碳和 氨,和 b)除去生成的二氧化碳,和 c)生成的氨被用于中和溶液中的磷酸,和 d)生成的磷酸铵和/或尿素磷酸铵悬浮液被进一步加工成为固体磷酸铵和 /或尿素磷酸铵产品。
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说明书

本发明涉及一种由含尿素和磷酸的溶液制备含氮和磷的固体产品、尤其是 固体磷酸铵和/或尿素磷酸铵产品的方法。
本发明也涉及由该方法制备的磷酸铵和/或尿素磷酸铵产品和作为单一肥 料或作为部分混合肥料的用途。
本发明还涉及一种同时制备磷酸脲和含固体磷 酸铵和/或尿素磷酸铵产品的方法。
在该肥料工艺中,生成并采用含尿素和磷酸的溶液。
其中一个实施例还提 到了含有尿素和磷酸的磷酸脲工艺的母液,以及含已加入磷酸的NPK工艺洗涤 液的尿素。
在磷酸脲的制备中,用作原料的尿素和磷酸中产生的杂质主要存在于母液 中。
尤其当我们想制备干净、完全水溶性的磷酸脲时,我们不得不接受最终产 品的低产率。
此时,除杂质之外差不多20-40%的上述原料会留在母液中。
因 此,磷酸脲工艺的产量在很大程度上受我们如何能较好地利用留在母液中原料 的影响。
人们已经试验了各种方法来利用母液。
例如,我们向生产田间肥料的肥料 工厂提供母液。
然而,母液含有大量的水,使得溶液的贮存和运输费用昂贵, 尤其是肥料工厂没有被设在磷酸脲工厂附近时。
此外,肥料工厂的水分平衡不 利于使额外的水加入制造过程,而不产生技术问题和经济损失,这些技术问题 主要是与造粒有关的问题。
在贮存和运输中,盐也可从母液中沉淀,使停放时 在罐内产生问题,并阻塞管道系统。
由于浓缩时酸性溶液的粘性增加且溶液变得很粘而极难处理,所以通过蒸 发水浓缩溶液解决不了问题。
专利出版物US4461913描述了一种磷酸脲工艺的改进方法,按照该方法 有可能通过添加硫酸减少沉淀的形成,并稍微增加磷酸脲工艺的作业效果;然 而,该改进未消除母液的实际问题。
工艺的部分原料仍留在母液中。
母液还可被液态氨中和并过滤形成的沉淀物,产生可溶肥料和含金属的沉 淀物(J.Agric.Food Chem.,Vol.29,NO.2,1981)。
然而,液态氨有毒且处 理中有危险。
其安全贮存、运输和使用需要满足安全标准的特殊容器和处理设 备,使得很难安全使用并增加了费用。
固体残留沉淀物仍属不利因素。
磷酸脲也可被热分解生成多磷酸铵(德国专利2308408)或尿素聚磷酸铵 (US3713802,Fert Res 1994,39(1),59-69),它们可被用作肥料。
这些 产品可溶,但多磷酸盐本身直到被水解为正磷酸盐(一种有利于植物的形式) 时才溶。
该水解依赖外部条件且一般较慢。
在这些工艺中使用的原材料是纯的 磷酸脲而非不纯的母液。
为避免杂质问题,试图预先纯化用作原料的磷酸(日本专利49-8498)。
然而,除去磷酸的杂质是独立的、昂贵的工艺。
此外,通过添加粘土矿和其它营养成分而试图使母液成为可直接使用的悬 浮液(CA 112:20428,PL 146113B2,Fert Res 1994,39(1),59-69)。
然 而,所得悬浮液仍含许多水,限制其只能就近使用。
另外田间使用时需要特殊 设备散播。
本发明涉及一种由含尿素和磷酸的工艺溶液制备含氮和磷的固体产品、尤 其是磷酸铵和/或尿素磷酸铵产品的方法;例如,由磷酸脲工艺的母液或从已 被加入磷酸的NPK工艺的洗涤液,通过在反应器中加热上述溶液,从而母液所 含尿素被分解成氨和二氧化碳。
二氧化碳和生成的水蒸气经适当搅拌一齐从反 应器中除去,和同时防止起泡/发泡。
用分解产生的氨中和母液中的磷酸,从而生成含磷酸铵和/或尿素磷酸铵 的悬浮液,根据所用的原材料,也可能含有其它盐,例如磷酸盐或硫酸盐。
所得悬浮液经冷却固化、干燥、粉碎、研磨、和/或造粒以生成含氮和磷 的产品,尤其是磷酸铵和/或尿素磷酸铵产品。
本发明还指一种由该方法制得的含氮和磷的固体产品,尤其指磷酸铵和/ 或尿素磷酸铵产品,及其作为单一肥料或作为混合肥料的一部分的用途。
我们发现含尿素和/或不纯磷酸的各种工艺溶液的尿素和磷酸,以及可能 在其中被作为杂质的其它盐,例如钠盐、钾盐、钙盐、镁盐、铁盐、锰盐可用 于本发明的方法,由它们制备易溶于水和几乎完全溶于柠檬酸铵溶液的且含有 氮和磷的固体产品,尤其指磷酸铵和/或尿素磷酸铵产品。
该产品可用作肥料 或可用作制备混合肥料的原料。
除了磷酸脲工艺的母液和已被磷酸处理过的NPK工艺的洗涤液,例如,含 尿素的农业残留液,由金属表面修饰生成的磷酸溶液,磷酸沉降中的载磷酸固 体悬浮液,或它们的混合物适用于本发明方法中的初始溶液。
通过水净化沉淀 的磷也可被作为部分进料。
例如当加热磷酸脲工艺的母液时,同时可产生如下作用:1)蒸发水,2) 将尿素分解为氨和二氧化碳,和3)生成的氨与磷酸进行中和反应。
调整温度和 反应时间可控制上述三阶段的反应。
尿素的分解速率主要依据温度和溶液的pH值。
当考虑实际应用时,尤其 在初始溶液的含水量较高的情况下,尽管尿素在较低温度下,从约50℃左右开 始分解,但反应时间会很长。
将温度升高到约80℃确保足够的反应速率和水的 蒸发速度。
另一方面,当温度升高到超过125℃时,会导致不期望的多磷酸盐的生成, 其本身不用作植物营养成分且使用前需水解。
可通过调整反应溶液的温度最高 约至110-115℃,例如,通过调整加热所用的压力和加热时间从而避免生成 多磷酸盐。
当需要时采用超压或真空可更好地调整反应温度以及反应时间。
借 助常规手段,该工艺可采用真空来蒸发水,从而我们能够在比常压下更低的温 度下进行操作。
相应地,可以在超压下水蒸发较少时分解尿素。
为了用本发明的方法制备含有磷酸铵和/或尿素磷酸铵的固态产品,在初 始溶液内尿素中的氮和磷酸中的磷的摩尔比(N/P)最小值必须为0.85。
如果 摩尔比太小,固化将更困难或根本没有。
如下,本发明方法的各个阶段由简化的反应公式(1)-(3)表示,以及 多磷酸盐的生成反应由公式(4)表示。
水的蒸发:                          (1) 尿素的分解:            (2) 磷酸铵的生成:                      (3) 多磷酸盐的生成:            (4) 可采用分批以及作为单步或多步骤的连续工艺方法来应用本发明的方 法。
当分批采用该方法时,在中和反应结束时氨和磷酸(NH3∶H3PO4)的摩尔 比约为1,与细研磨化合物一起,如在中和阶段之初生成的磷酸铁,使生成悬 浮液的粘度增到这样的范围(>1000cP),在该范围内悬浮液的粘性最大且极 难处理。
从悬浮液中除去水蒸汽和二氧化碳也变得更加困难,起泡和发泡的风 险增加且悬浮液含水量非常高。
在连续工艺过程中可避免上述问题。
尤其是可越过摩尔比NH3∶H3PO4=1 而继续中和反应,且在该方式中我们可减少悬浮液的粘度。
最优选以连续、两阶段工艺过程实施本发明的方法,由此两阶段也可用作 几个串联放置的连续反应器。
其优势主要为更容易处理气体和更好控制粘度。
在该情况下,在第一溢流反应器中于80-125℃下,优选约在90-100℃ 下加热初始溶液,如磷酸脲工艺的母液,直到蒸发掉初始溶液所含的大部分水 且尿素已分解,生成中和溶液中游离磷酸所需的约2/3的氨。
中和反应导致产生了含磷酸铵和/或尿素磷酸铵的悬浮液,其含水量为15 -20%且酸性仍太强(pH<4)从而氨以可溶铵离子的形式存在。
悬浮液的粘度 一般低于1000cP。
在该阶段,只有以气相存在的水蒸气和二氧化碳排出反应器。
为了防止起 泡/发泡和确保可控地除去气体,一直搅拌反应混合物并在需要时可加入少量 的常用消泡剂。
添加水可防止粘度增加到有害范围,也防止温度过度升高。
将悬浮液从第一反应器转入约在110-115℃继续加热的第二反应器,直 到悬浮液的含水量较低(<10%H2O),pH值约为6-6.5,其对应于氨与磷酸 (NH3∶H3PO4)的摩尔比约为1.3-1.4。
此时,悬浮液的粘度尽可能低。
除了水 蒸气和二氧化碳外,反应器还排放一些氨气,它可在洗涤器中用母液清洗来回 收并返回第一反应器。
由于蒸发水防止了过热,反应是安全的。
然而,所有的反应器必须充分混 合使生成的气体易于脱离反应混合物。
混合物的沸点决定反应器的温度,其中 第一反应器中约为100℃和第二反应器中约为110-115℃。
通过适当选择停留时间、蒸发温度、和加热表面积,可调整上述三种反应 如期发生。
在第一阶段,浓缩溶液至其含水量约为20-40%的浓度,和NH3∶ H3PO4的摩尔比约为0.7-0.8,而在第二阶段,浓缩至其含水量约为5-10%的 浓度,和NH3∶H3PO4的摩尔比约为1.3-1.4。
最后,采用肥料生产所用的任一常规方法固化所生成的浓溶液。
可被冷却 或加热的薄铁皮输送带非常适用于固化反应。
如果我们想在输送带上继续反应 时,输送带的前端可被加热且同时末端被冷却。
当悬浮液在薄铁皮输送带或板上被覆盖为薄层并被冷却至低于60℃时, 优选迅速完全地固化产品。
如果悬浮液层的厚度为2mm,则进行固化1-5分钟, 而当厚度为10-20mm时,则需固化约20-30分钟。
该固体、片状产品可被干燥、粉碎、研磨和/或造粒且需要时经筛选进行 分类;太粗糙和细研磨部分返回第二反应器。
除了最终产品之外,或取代它, 其它营养成分或例如结合水的盐可被送入第二反应器。
最终产品本身可被用作NP肥,或可被用于NPK肥的生产中,例如,优选 向第二反应器中输入适当钾源,例如KCl,K2SO4或K2CO3
碳酸钾也有利于增 加中和作用。
CaCO3或CaO作为营养成分和附加中和剂也都有效。
此外,它们通过结合 水而加速干燥产品。
相应地,半水合物CaSO4·0.5H2O或硫镁巩(kiseriitti) MgSO4·H2O都结合水并提供营养。
母液在很大程度上含有大部分所需的其它营养成分(Ca、Mg、S)和微量 营养成分(B、Cu、Zn、Mn、Fe、Mo、Cl),但即使一些营养成分的含量过低, 它们易于加入到第二反应器中。
如果需要将母液中的部分金属、例如铁结合为可溶态,则反应温度可被升 高至125℃,从而部分磷以焦磷酸盐的形式存在,它使得这些金属络合。
本发明的固体最终产品的物理和化学性能满足常用田间肥料的质量要 求。
表1表示对两种不同磷酸脲工艺的母液的化学分析。
不同产地的原料被用 于工艺中。
结果反映出母液所含杂质的一般数量。
表1母液的化学分析     化合物
    母液1
    母液2
 尿素-N(重量%)
    10.8
    11.1
 NH4-N(重量%)
    0.48
    1.5
 P2O5-tot(重量%)
    27.8
    27.8
 Cl(重量%)
    <0.02
    0.02
 F(重量%)
    0.87
    0.81
 Al(重量%)
    0.22
    0.35
 Cr(ppm)
    8.8
    160
 Fe(重量%)
    0.88
    0.66
 Mg(重量%)
    1.8
    1.1
 S(重量%)
    1.2
    1.3
 H2O-KF(重量%)
    26.7
    28.2
图表 流程图1描述了同时制备磷酸脲和磷酸铵和/或尿素磷酸铵产品。
流程图2详细描述了制备磷酸铵和/或尿素磷酸铵产品。
如下实施例详细描述了本发明的各种可选择的实施方式但不作为限 制。
实施例1a 原料为磷酸脲母液2,其化学分析数据如表1所示。
试验采用5升带搅拌和套筒的溢流反应器。
将5.1kg的pH值为2.1、 作为10%溶液且含水量为27.4%的母液,和消泡剂Fennodefo380加入到反 应器中。
首先将母液的温度升高到100℃。
在第一小时中,温度被进一步升 高到111℃。
随着尿素的分解,pH值从2.1升至2.7。
在第二小时中,温 度保持不变而pH值增至5.4。
由于过度蒸发而添加少量水(0.35kg)。
将来自磷酸脲工艺的母液以约2kg/h的速率送入反应器中,继续以连续 反应为基础的试验。
首先加入少量的水(0.2kg)。
运行三小时后,反应条 件趋于稳定(111℃,pH5.9,1500cP,9.9%H2O)。
在1小时的平稳运行后, 停止进料并将生成的悬浮液在同一温度下继续混合。
二十分钟后,悬浮液 变得更稀(111℃,pH6.2,400cP,湿度7.8%)。
当延长蒸发时间时,粘 度又开始增加且40分钟后我们开始冷却悬浮液(111℃,pH6.4,1000cP, 湿度7.6%)。
当停止搅拌时,气体生成很少使得悬浮液的溶胀不再成为问 题。
悬浮液被倒入两个盘子里,一个用水从盘底进行冷却(23℃)和另一个 置于室温下未加冷却。
冷却盘中的悬浮液在11分钟之后开始变硬(47℃) 并在27分钟后完全变硬(35℃)。
另一盘冷却更慢并在64分钟后变硬(46 ℃)。
将这些固体块保留过夜(23℃),用颚式破碎机破碎三次并进行分析 (表2)。
实施例1b 采用与试验1a相同的方式但是在更高温度下进行试验。
向反应器中加 入5kg的母液开始试验。
在分批反应期间(2h 40min),温度从100℃升高 到124℃和pH值从2.1增加到5.8。
排出反应器的蒸汽在最后阶段仍为中 性。
在连续反应的基础上以每小时输入约2.8kg的母液继续试验。
半小时后 加入1kg水,可暂时降低温度。
两小时后反应条件趋于稳定(121℃,pH6, 800cP,湿度12.5%)。
在相同温度下继续反应3小时(120-122℃),反 应期间粘度保持不变(800cP),pH值升高(pH6.4),和湿度降低(9.7%)。
当停止进料时,测得最终悬浮液有轻微改变(121℃,pH6.4,1400cP,湿 度8.1%)。
悬浮液被倒入两个盘子里形成约1cm厚的层,一个用水冷却(23℃) 和另一个置于室温下未加冷却。
冷却盘中的产品在24分钟后变硬(37℃) 和另一盘中的产品在36分钟后变硬(49℃)。
产品保留过夜(23℃),用 颚式破碎机破碎一次并进行分析(表2)。
表2a 对试验1a和1b中最终产品的化学分析     试验1a
    试验1b
    N-kok%
    17.0
    16.5
    NH4-N%
    10.3
    10.6
    尿素-N%
    6.4
    5.5
    P2O5-KM%
    39.3
    40.0
    P2O5-ASL
    28.3
    29.0
    P2O5-VL
    39.3
    39.5
    H2O-KF%
    5.8
    7.6
    pH
    6.2
    6.2
基于X-射线衍射分析,最终产品含有磷酸二氢铵、硫酸铵和尿素。
表2b 非粒状最终产品的物理性能 (*分析前粉碎样品)     性能
 试验1a
 试验1a*
  试验1b
  试验1b*
    颗粒强度[N]
    平均值
    46
    27
    29
    19
    最大值5
    62
    33
    37
    22
    最小值5
    29
    20
    22
    16
    磨损[%]
    1.5
    1.4
    2.1
    1.1
水分吸收[%],80%RH
    2h
    0.9
    2.3
    1.3
    2.4
    4h
    1.9
    4.4
    2.3
    4.3
    6h
    2.6
    6.2
    3.3
    6.3
试验证明产品很难处理且不易成粉状。
水分吸收的速度与常用硝酸盐基 NPK肥的相同。
实施例2 试验采用磷酸脲母液,其组成为: H2O-KF        40% 尿素-N          10.7% NH4-N         0.34% P2O5-tot     24.1% P2O5-ws      23.2% pH(10%水溶液)  1.7 向1000g母液中加入75g的CaCO3并在100-114℃下加热1小时。
最终 湿度为13%和在10%溶液中pH值为5.0。
在60℃下干燥悬浮液3.5小时。
产品的化学分析如下: H2O-KF    3.0% 尿素-N      10.3% NH4-N     5.3% P2O5-km  37.7% P2O5-vl  25.4%    (67%) P2O5-asl 37.7%    (100%) pH(10%)    4.9 实施例3 采用5升反应器并向加热的反应器中连续输入与实施例2相同的母液,并 同时输入碳酸钙而继续试验。
加水调整粘度。
排出气中未观察到氨气。
运行条 件如下所示: 反应时间          3.5h 反应器温度        105-110℃ 反应器pH值        4.5-5.0 悬浮液的含水量    10-12% 碳酸盐的消耗值    135g/1000g ML 添加水量          185g/1000g ML 粘度              300cP 在60℃下干燥悬浮液和对干燥产品的化学分析如下: H2O-KF     0.2-1.0% 尿素-N                 9.2% NH4-N                6.1% P2O5-km             36.4% P2O5-vl             28.7%    (78%) P2O5-asl            36.4%    (100%) pH(10%)               4.9 N/P2O5比          0.420 实施例4a 将与实施例2相同质量的磷酸脲母液(1.865kg)加入到2.5升带搅拌 并加热的反应器中。
向反应器中连续加入碳酸钾(417g)和在60℃下搅拌悬 浮液1.5小时,使悬浮液(10%水溶液)的pH值从2增加到4.1。
将悬浮液 在盘中干燥过夜(93℃)。
表3显示出产品的化学分析结果。
实施例4b 将与实施例2相同质量的磷酸脲母液(1.43kg)加入到2.5升带搅拌并 加热的反应器中。
向反应器中加入碳酸钾(237g)和在60℃下搅拌悬浮液40 分钟,使其(10%水溶液)pH值从2增至2.7。
将悬浮液在盘中干燥过夜(93 ℃)。
表3显示出产品的化学分析。
表3 对试验4a和4b中最终产品的化学分析     试验4a
    试验4b
    N-kok%
    12.4
    14.6
    NH4-N%
    4.2
    5.8
    尿素-N%
    8.2
    8.8
    P2O5-KM%
    33.4
    36.1
    P2O5-ASL
    33.4
    36.1
    P2O5-VL
    26.2
    28.2
    K2O-KM
    18.6
    14.2
    H2O-KF%
    3.3
    0.48
    pH
    6.6
    6.5
实施例5 采用与试验2相同质量、但更加稀释的母液(46%H2O,8.9%的N,20.4% 的P2O5,pH1.7),并基于实施例1a的连续反应的原则制得产品悬浮液(111 ℃,pH5.6,1400cP,湿度11.9%),将其冷却到35℃并在盘中作为1.5cm 厚的层固化35分钟。
向一部分中加入2%的CaO,并研磨和穿过有孔板进料。
采用相同方法但 不添加CaO来处理另一部分。
在起始位置,冷却产品的含水量(湿度)为10 %。
干燥3小时(60℃)后,包含氧化钙的样品含水量为4.7%和未添加CaO的参照样品含水量为5.2%。
当持续干燥19小时时,未被处理的样品释放所有水(最终湿度0.3%)。
用氧化钙处理过的样品使部分水结合为不可挥发的形式(最终湿度3.5%)。
实施例6 采用含NPK肥料工艺洗涤液和磷酸的混合物作为起始原料。
通过制备2kg的水和2kg含17.2%P2O、15.4%K2、13.1%N(尿素)和1.7 %N(氨)的尿素基肥料组成的料浆而制备具有NPK工艺的洗涤液组成的溶液。
向该溶液(料浆)中加入肥料级磷酸(Siilinjarvi;53.6%P2O5),将所得起 始混合物在混合反应器中加热3小时蒸发水,此时温度达到115℃。
所得料浆 的湿度为16%H2O,其粘度为20cP和其pH值为2.5。
向反应器中加入1.8kg的起始原料混合物并继续加热3.8小时至最终温 度为115℃,在该阶段所得料浆的湿度为12%H2O,粘度为3500cP和pH值为 4.0。
为防止起泡,加入消泡剂(Fennodefo 380)。
将料浆倒入盘中冷却并迅速固化。
分析冷却产品而未进一步干燥,分析结 果如表4所示。
表4 对实施例6中最终产品的化学分析     N-tot%
    6.9
    NH4-N%
    5.9
    尿素-N%
    1.0
    P2O5-KM%
    40.8
    P2O5-ASL
    36.3
    P2O5-VL%
    32.2
    K2O-KM%
    7.4
    H2O-KF%
    8.7
    pH
    3.8
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