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一种测定TCTNB纯度的方法

基本信息

  • 申请号 CN201811377011.6 
  • 公开号 CN109541059A 
  • 申请日 2018/11/19 
  • 公开日 2019/03/29 
  • 申请人 山西北化关铝化工有限公司  
  • 优先权日期  
  • 发明人 任华妮 王博 王庆华 赵志江  
  • 主分类号 G01N30/02 
  • 申请人地址 044500 山西省运城市永济市中山东街26号 
  • 分类号 G01N30/02 
  • 专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569 
  • 当前专利状态 发明专利申请公布 
  • 代理人 刘奇 
  • 有效性 审查中-实审 
  • 法律状态 审查中-实审
  •  

摘要

本发明属于分析化学技术领域,尤其涉及一种测定TCTNB纯度的方法,包括:采用液相色谱法对待测样品测定,得到待测样品的液相色谱;根据所述液相色谱的峰面积计算得出TCTNB的纯度;所述液相色谱法的测定条件包括:分离柱为C18色谱柱、流动相为甲醇‑水溶液、检测器为紫外检测器。
采用本发明提供的测定方法能够准确、稳定地测定TCTNB的纯度,避免测定结果忽大忽小。
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权利要求书


1.一种测定TCTNB纯度的方法,包括:采用液相色谱法对待测样品测定,得到待测样品的液相色谱;根据所述液相色谱的峰面积计算得出TCTNB的纯度;所述液相色谱法的测定条件包括:分离柱为C18色谱柱、流动相为甲醇-水溶液、检测器为紫外检测器。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述计算的方式为:以被测TCTNB组分峰面积占所有峰面积总和的百分比作为TCTNB的百分纯度。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述流动相中甲醇和水的体积比为70:30~80:20。
4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,所述流动相的流速为0.5~1.5mL/min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述紫外检测器的检测波长为240nm~270nm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述C18色谱柱的柱温为20~40℃。
7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于,所述C18色谱柱为恒温。
8.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于,所述C18色谱柱为Zorbax SB-C18、Zorbax XDB-C18、Aichrombond-AQC18或Venusil MP C18色谱柱。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待测样品为试样的甲醇溶液,所述甲醇溶液中试样的浓度为0.1~10mg/L。
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说明书

技术领域
本发明涉及分析化学技术领域,尤其涉及一种测定TCTNB纯度的方法。
背景技术
1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯(简称TCTNB)是一种常见的硝基苯类炸药,因其爆炸性不高,所以常用作制备高能钝感炸药三氨基三硝基苯(TATB),TCTNB主要由三氯苯经硝化制备,产品中的杂质会影响到最终产品TATB的质量,因此TCTNB的纯度测定显得十分重要。
目前普遍采用电位滴定法对TCTNB纯度进行测定,利用回流对TCTNB进行水解后,在固定的PH值4.3时对其进行电位滴定,但在测定过程中,由于TCTNB水解不完全,经常会出现测定结果不准确或不稳定,分析数据忽大忽小的现象,进而影响生产的正常进行,因而需要提供一种准确、稳定的测定方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定TCTNB纯度的方法,本发明提供的方法能够准确、稳定地测定TCTNB的纯度。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:本发明提供了一种测定TCTNB纯度的方法,包括:采用液相色谱法对待测样品测定,得到待测样品的液相色谱;根据所述液相色谱的峰面积计算得出TCTNB的纯度;所述液相色谱法的测定条件包括:分离柱为C18色谱柱、流动相为甲醇-水溶液、检测器为紫外检测器。
优选的,所述计算的方式为:以被测TCTNB组分峰面积占所有峰面积总和的百分比作为TCTNB的百分纯度。
优选的,所述流动相中甲醇和水的体积比为70:30~80:20。
优选的,所述流动相的流速为0.5~1.5mL/min。
优选的,所述紫外检测器的检测波长为240nm~270nm。
优选的,所述C18色谱柱的柱温为20~40℃。
优选的,所述C18色谱柱为恒温。
优选的,所述C18色谱柱为Zorbax SB-C18、Zorbax XDB-C18、Aichrombond-AQC18或Venusil MP C18色谱柱。
优选的,所述待测样品为试样的甲醇溶液,所述甲醇溶液中试样的浓度为0.1~10mg/L。
本发明提供了一种测定TCTNB纯度的方法,包括:采用液相色谱法对待测样品测定,得到待测样品的液相色谱;根据所述液相色谱的峰面积计算得出TCTNB的纯度;所述液相色谱法的测定条件包括:分离柱为C18色谱柱、流动相为甲醇-水溶液、检测器为紫外检测器。
本发明采用C18色谱柱为分离柱,能够有效将TCTNB与其他物质分离开来,实现稳定分离;采用甲醇-水溶液为流动相,能够确保TCTNB溶解完全,改善分离效果,提高分离度,为实现准确稳定测定提供基础;采用紫外检测器能够对TCTNB产生灵敏响应,从而能够准确、稳定地测定TCTNB的纯度,避免测定结果忽大忽小。
实施例结果表明,针对购买的纯度为99.4~99.7的标准样品,用电位滴定法对其进行测定,三次测定的结果分别为:90.87%、90.29%、90.49%,而采用本发明的液相色谱法对其进行分析,分析结果为96.58%、96.69%%、96.60%,说明本发明提供的方法更能够准确、稳定地测定TCTNB的纯度。
附图说明
图1~3为实施例1的液相色谱图;图4~6为实施例2的液相色谱图;图7~9为实施例3的液相色谱图;图10~12为实施例4的液相色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种测定TCTNB纯度的方法,包括:采用液相色谱法对待测样品测定,得到待测样品的液相色谱;根据所述液相色谱的峰面积计算得出TCTNB的纯度;所述液相色谱法的测定条件包括:分离柱为C18色谱柱、流动相为甲醇-水溶液、检测器为紫外检测器。
本发明采用液相色谱法对待测样品测定,得到待测样品的液相色谱;根据所述液相色谱的峰面积得出TCTNB的纯度。
在本发明中,所述待测样品中TCTNB的纯度优选大于85%,进一步优选纯度大于90%。
本发明所述待测样品为试样的甲醇溶液,所述甲醇溶液中试样的浓度优选为0.1~10mg/L,进一步优选为1~5mg/mL,最优选为1mg/mL。
本发明优选采用甲醇在超声的条件下溶解待测样品得到试样的甲醇溶液。
本发明利用甲醇对待测样品进行溶解,再配合超声,能够使TCTNB溶解完全,避免了电位滴定法测定TCTNB时,由于TCTNB水解不完全对测定结果的准确性和稳定性带来的不利影响。
本发明对所述待测样品的来源没有特殊要求,采用本领域任意需要测定TCTNB纯度的样品即可。
在本发明中,所述测定时待测样品的进样量优选为5~15μL,进一步优选为10μL。
本发明对所述液相色谱法的具体操作步骤没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知的操作步骤即可。
本发明得到待测样品的液相色谱后,根据所述液相色谱的峰面积计算得出TCTNB的纯度。
本发明对所述计算的方法没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知的计算方法即可,如外标法、内标法或面积归一法。
在本发明中,优选采用面积归一法,即以被测TCTNB组分峰面积占所有峰面积总和的百分比作为TCTNB的百分纯度。
在本发明中,所述液相色谱法的分离柱为C18色谱柱,所述C18色谱柱优选为Zorbax SB-C18、Zorbax XDB-C18、Aichrombond-AQC18或Venusil MP C18色谱柱。
本发明对所述C18色谱柱的来源没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知来源的C18色谱柱即可。
本发明对所述C18色谱柱中C18固定相的粒径没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知的粒径即可,具体可为5μm;本发明对所述C18色谱柱的尺寸规格没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知的尺寸规格即可,在本发明中,具体可以为4.6×250mm。
本发明所述C18色谱柱的柱温优选为20~40℃,进一步优选为30~40℃。
在本发明中,所述C18色谱柱优选为恒温,所述恒温指的是温度波动小于1℃/8h。
本发明所述柱温能够让分离效果达到最佳。
本发明所述C18色谱柱能够有效将TCTNB与其他物质分离开来,实现TCTNB的稳定分离。
在本发明中,所述液相色谱法的流动相为甲醇-水溶液。
本发明所述流动相中甲醇和水的体积比优选为70:30~80:20,进一步优选为75:25;所述流动相的流速优选为0.5~1.5mL/min,进一步优选为1.0mL/min;在采用液相色谱法测定时,同一测定过程中,流动相的流速恒定且流动相组成比例不变。
本发明所述流动相能够确保TCTNB溶解完全,改善分离效果,为实现准确、稳定测定提供基础。
本发明对所述流动相的来源没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知来源的流动相即可。
在本发明中,所述液相色谱法的检测器为紫外检测器,所述紫外检测器的检测波长优选为240nm~270nm,进一步优选为255~260nm。
本发明所述紫外检测器能够对TCTNB产生灵敏响应,从而能够准确、稳定地测定TCTNB的纯度,避免测定结果忽大忽小。
本发明对所述紫外检测器的来源没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
下面结合实施例对本发明提供的测定方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1(1)待测样品的制备:称取TCTNB试样0.05g,精确至0.0002g,置于50mL的容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,超声震荡使溶解完全;(2)测试仪器与条件:采用LC 2010AHT型液相色谱仪,自动进样,进样量为10μL;以Zorbax SB-C18(5μm、4.6×250mm)柱为分离色谱柱,柱温30℃;以甲醇/水(75:25,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min;紫外检测器波长:255nm。
启动仪器,待液相色谱仪基线稳定后,按照上述色谱条件进行分析,记录色谱图,连续进样三次,结果见图1、图2和图3,用面积归一法计算TCTNB的纯度,计算结果见表1。
表1实施例1三次进样测试结果 编号
第一次
第二次
第三次
测试结果(%)
96.71
96.79
96.65
实施例2与实施例1不同的是,测试条件如下:采用LC 2010AHT型液相色谱仪,自动进样,进样量为10μL;以Zorbax XDB-C18(5μm、4.6×250mm)柱为分离色谱柱,柱温40℃;以甲醇/水(60:40,V/V)为流动相,流速为1.5mL/min;紫外检测器波长:260nm。
按照上述色谱条件进行分析,连续进样三次,得到的色谱图见图4~6,用面积归一法计算TCTNB的纯度,计算结果见表2。
表2实施例2三次进样测试结果 编号
第一次
第二次
第三次
测试结果(%)
96.72
96.56
96.54
实施例3与实施例1不同的是,测试条件如下:采用LC 2010A HT型液相色谱仪,自动进样,进样量为10μL;以Aichrombond-AQC18(5μm、4.6×250mm)柱为分离色谱柱,柱温25℃;以甲醇/水(80:20,V/V)为流动相,流速为0.5mL/min;紫外检测器波长:270nm。
按照上述色谱条件进行分析,连续进样三次,得到的色谱图见图7~9,用面积归一法计算TCTNB的纯度,计算结果见表3。
表3.实施例3三次进样测试结果 编号
第一次
第二次
第三次
测试结果(%)
96.50
96.70
96.74
由表1~3可知,采用本发明的测定方法对同一样品三次测量结果都非常接近,最大差值仅为0.29%,说明本发明提供的方法能够稳定测定TCTNB纯度。
实施例4为了验证本发明测定方法的准确性,对购买的纯度为(99.96~99.98)%的标准样品进行测试,测试条件如下:采用LC 2010A HT型液相色谱仪,自动进样,进样量为10μL;以Aichrombond-AQC18(5μm、4.6×250mm)柱为分离色谱柱,柱温25℃;以甲醇/水(75:25,V/V)为流动相,流速为0.5mL/min;紫外检测器波长:255nm。
按照上述色谱条件进行分析,连续进样三次,得到的色谱图见图10~12,用面积归一法计算TCTNB的纯度,计算结果见表4。
表4实施例4三次进样测试结果 编号
第一次
第二次
第三次
测试结果(%)
96.58
96.69
96.60
对比例1采用电位滴定法对实施例4购买的纯度为(99.4~99.7)%标准样品进行测定,三次测定结果见表5。
表5对比例1三次测定结果 编号
第一次
第二次
第三次
测试结果(%)
90.64
90.37
90.74
由表4和表5可知,本发明提供的测定方法较电位滴定法更能够准确、稳定地测定TCTNB的纯度。
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