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一种SiC衬底生长GaN外延膜的方法

基本信息

  • 申请号 CN201811377030.9 
  • 公开号 CN109545661A 
  • 申请日 2018/11/19 
  • 公开日 2019/03/29 
  • 申请人 江苏晶曌半导体有限公司  
  • 优先权日期  
  • 发明人 白俊春 周小伟 景文甲 李培咸 平加峰  
  • 主分类号 H01L21/02 
  • 申请人地址 221300 江苏省徐州市邳州市高新技术产业开发区太湖大道西侧、富美路北侧江苏晶曌半导体有限公司 
  • 分类号 H01L21/02;H01L33/00;C30B25/18;C30B29/40 
  • 专利代理机构 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 
  • 当前专利状态 发明专利申请公布 
  • 代理人 徐思波 
  • 有效性 审查中-实审 
  • 法律状态 审查中-实审
  •  

摘要

本发明提供一种SiC衬底生长GaN外延膜的方法,包括如下步骤:(1)将6H‑SiC衬底先用丙酮浸泡超声清洗去除油脂,然后浸入80℃的H展开

权利要求书


1.一种SiC衬底生长GaN外延膜的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将6H-SiC衬底开封后先用丙酮浸泡超声清洗去除油脂,然后浸入80℃的H2SO4和HNO3的混合溶液中以去除表面重金属,80℃~100℃干燥1h~3h后放置在N2保护气氛的MOCVD手套箱中,随后利用吸盘将SiC衬底移动到MOCVD反应室的衬底托盘上;(2)闭合MOCVD反应室,反应室内升温到1050℃-1070℃,通入SiH4气体对6H-SiC进行原位处理,SiH4的流量为1.2-1.8 nmol/min,反应室的压力为50-60 mbar,原位处理的时间为50-150s;(3)沉积AlGaN缓冲层:向反应室内同时通入TMGa、TMAl和NH3,其中,TMGa的流量为20-25μmol/min,TMAl的流量为3-4μmol/min,NH3的流量为3-3.5slm,SiH4流量保持为1.2-
1.8nmol/min,温度为1050℃~1070℃;(4)沉积渐变AlGaN层:将TMGa的流量均匀增加至160-200μmol/min,NH3的流量保持为3-
3.5slm,关闭TMAl的输出,将SiH4流量增至7-8 nmol/min,温度保持在1050℃~1070℃;(5)生长GaN外延层,厚度为1.6μm~10μm,SiH4流量保持在7-8 nmol/min,生长过程中Ⅴ/Ⅲ为100~300,压强为250-300mbar,温度保持在1050℃~1070℃。
2.根据权利要求1所述的SiC衬底生长GaN外延膜的方法,其特征在于,步骤(1)中H2SO4和HNO3的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的SiC衬底生长GaN外延膜的方法,其特征在于,步骤(2)中反应室的压力为50-60mbar,温度为1050℃-1070℃,预先通入SiH4气体对SiC衬底进行处理的时间长度为50-150s,其浓度由H2稀释为250ppm。
4.根据权利要求1所述的SiC衬底生长GaN外延膜的方法,其特征在于,步骤(3)-(5)中以H2为载气。
5.根据权利要求1所述的SiC衬底生长GaN外延膜的方法,其特征在于,步骤(3)和(4)中沉积的AlGaN缓冲层和渐变AlGaN层的总厚度为80-100nm。
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说明书

技术领域
本发明属于GaN晶体生长技术领域,具体涉及一种在碳化硅(SiC)基体上生长氮化镓(GaN)外延膜的方法。
背景技术
GaN单晶衬底的制备非常困难,通常的GaN外延都在异质衬底如蓝宝石上进行,但由于蓝宝石和GaN具有较大的晶格失配(约13.8%)和热失配,因此生长的GaN单晶具有较高的位错密度和较大的应力,严重损害了LED器件的光学和电学性能。
SiC衬底与GaN的晶格失配度小,约3.4%,且具有优良的导电和导热性,是一种理想的GaN异质外延衬底,但通常SiC表面会覆盖一层氧化硅膜,氧化物与GaN的粘附系数较小,一般外延前需要去除氧化层,同时GaN晶体与SiC衬底间存在的晶格失配和巨大的热失配会使得到的GaN外延薄膜中含有大量的位错缺陷及裂纹,严重影响了GaN外延膜的质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种SiC衬底生长GaN外延膜的方法,利用SiH4对衬底进行原位处理,去除了SiC衬底表面的氧化层,同时在SiC衬底表面可引来均匀的Si-H键终端,提高了后续生长的GaN外延膜的质量。
为解决上述技术问题,本发明的实施例提供一种SiC衬底生长GaN外延膜的方法,包括如下步骤:(1)将6H-SiC衬底开封后先用丙酮浸泡超声清洗去除油脂,然后浸入80℃的H2SO4和HNO3的混合溶液中以去除表面重金属,80℃~100℃干燥1h~3h后放置在N2保护气氛的MOCVD手套箱中,随后利用吸盘将SiC衬底移动到MOCVD反应室的衬底托盘上;(2)闭合MOCVD反应室,反应室内升温到1050℃-1070℃,通入SiH4气体对6H-SiC进行原位处理,SiH4的流量为1.2-1.8 nmol/min,反应室的压力为50-60 mbar,原位处理的时间为50-150s;(3)沉积AlGaN缓冲层:向反应室内同时通入TMGa、TMAl和NH3,其中,TMGa的流量为20-25μmol/min,TMAl的流量为3-4μmol/min,NH3的流量为3-3.5slm,SiH4流量保持为1.2-1.8nmol/min,温度为1050℃~1070℃;(4)沉积渐变AlGaN层:将TMGa的流量均匀增加至160-200μmol/min,NH3的流量保持为3-3.5slm,关闭TMAl的输出,将SiH4流量增至7-8 nmol/min,温度保持在1050℃~1070℃;(5)生长GaN外延层,厚度为1.6μm~10μm,SiH4流量保持在7-8 nmol/min,生长过程中Ⅴ/Ⅲ为100~300,压强为250-300mbar,温度保持在1050℃~1070℃。
其中,步骤(1)中H2SO4和HNO3的体积比为1:1。
其中,步骤(2)中反应室的压力为50-60mbar,温度为1050℃-1070℃,预先通入SiH4气体对SiC衬底进行处理的时间长度为50-150s,其浓度由H2稀释为250ppm。
其中,步骤(3)-(5)中以H2为载气。
优选的,步骤(3)和(4)中沉积的AlGaN缓冲层和渐变AlGaN层的总厚度为80-100nm。
本发明的上述技术方案的有益效果如下:本发明制备工艺简单,省去了传统工艺需要对SiC衬底上的氧化膜进行氢氟酸腐蚀去除的步骤,直接利用SiH4对6H-SiC衬底进行原位处理,不但去除了SiC衬底表面的氧化层,同时引来均匀的Si-H键终端,提高了后续GaN外延膜的质量。
附图说明
图1为本发明实施例一中SiH4原位处理SiC衬底的机理图;图2为本发明实施例一中生长的GaN的外延结构图;图3为本发明中不同SiH4处理时间得到的GaN外延膜的XRD图谱;图4为本发明中不同SiH4处理时间得到的GaN外延膜的荧光图谱。
附图标记说明:1、SiC衬底;2、AlGaN缓冲层;3、渐变AlGaN层;4、GaN外延层。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1本实施例提供了一种SiC衬底生长GaN外延膜的方法,是在MOCVD设备中进行的,TMAl、TMGa和NH3分别作为Al源、Ga源和N源,SiH4为n型掺杂剂。
本实施例的SiC衬底生长GaN外延膜的方法包括如下步骤:(1-1)将6H-SiC衬底开封后先用丙酮浸泡超声5min清洗去除油脂,然后浸入80℃的H2SO4和HNO3的体积比为1:1的混合溶液中10min以去除表面重金属,100℃干燥1h后放置在N2保护气氛的MOCVD手套箱中,随后利用吸盘将SiC衬底1移动到MOCVD反应室的衬底托盘上;(1-2)闭合MOCVD反应室,反应室内升温到1050℃,通入SiH4气体对6H-SiC进行原位处理,SiH4的流量为1.45nmol/min,反应室的压力为55 mbar,原位处理的时间为50s,原位处理的机理如图1所示;(1-3)沉积AlGaN缓冲层2:向反应室内同时通入TMGa、TMAl 和NH3,其中,三甲基镓TMGa的流量为22μmol/min,三甲基铝TMAl的流量为3.4μmol/min,氨气NH3的流量为3.2slm,SiH4的流量保持为1.45nmol/min,温度为1050℃;(1-4)沉积渐变AlGaN层3:将三甲基镓TMGa的流量均匀增加至180μmol/min,关闭三甲基铝TMAl的输出,将SiH4的流量增至7.40 nmol/min,温度保持在1050℃;(1-5)生长GaN外延层4,厚度为1.6μm,SiH4的流量保持在7.40 nmol/min,生长过程中Ⅴ/Ⅲ为100,压强为250 mbar,温度保持在1050℃,最终生长的GaN的外延结构如图2所示;其中,Ⅴ表示第五主族的元素,Ⅲ表示第三主族的元素。
实施例2本实施例提供了一种在SiC基体上生长GaN外延膜来制备GaN衬底的方法,是在MOCVD设备中进行的,TMAl、TMGa和NH3分别作为Al源、Ga源和N源,SiH4为n型掺杂剂。
具体包括如下步骤:(2-1) 将购买的6H-SiC衬底开封后先用丙酮浸泡超声5min清洗去除油脂,然后浸入80℃的H2SO4:HNO3(体积比1:1)混合溶液中10min以去除表面重金属,100℃干燥2h后放置在N2保护气氛的MOCVD手套箱中,随后利用吸盘将SiC衬底移动到MOCVD反应室的衬底托盘上;(2-2)闭合MOCVD反应室,反应室内升温到1050℃,通入SiH4气体对6H-SiC进行原位处理,SiH4的流量为1.50nmol/min,反应室的压力为60 mbar,原位处理的时间为100s,原位处理的机理如图1所示;(2-3)沉积AlGaN缓冲层:向反应室内同时通入TMGa、TMAl 和NH3,其中,三甲基镓TMGa的流量为25 μmol/min,三甲基铝TMAl的流量为3.5μmol/min,氨气NH3流量为3.2 slm,SiH4的流量保持为1.50nmol/min,温度为1050℃;(2-4) 沉积渐变AlGaN层:将三甲基镓TMGa的流量均匀增加至190 μmol/min,关闭三甲基铝TMAl的输出,将SiH4的流量增至7.50 nmol/min,温度保持在1050℃;(2-5)生长GaN外延层,厚度为3μm,SiH4的流量保持在7.50 nmol/min,生长过程中Ⅴ/Ⅲ为200,压强为250 mbar,温度保持在1050℃。
实施例3本实施例提供了一种SiC衬底生长GaN外延膜的方法,是在MOCVD设备中进行的,TMAl、TMGa和NH3分别作为Al源、Ga源和N源,SiH4为n型掺杂剂。
本实施例的SiC衬底生长GaN外延膜的方法包括如下步骤:(3-1)将购买的6H-SiC衬底开封后先用丙酮浸泡超声5min清洗去除油脂,然后浸入80℃的H2SO4:HNO3(体积比1:1)混合溶液中10min以去除表面重金属,80℃干燥2h后放置在N2保护气氛的MOCVD手套箱中,随后利用吸盘将SiC衬底移动到MOCVD反应室的衬底托盘上;(3-2)闭合MOCVD反应室,反应室内升温到1060℃,通入SiH4气体对6H-SiC进行原位处理,SiH4的流量为1.45nmol/min,反应室内压力为60 mbar,原位处理的时间为150s;(3-3)沉积AlGaN缓冲层:向反应室内同时通入TMGa、TMAl 和NH3,其中,三甲基镓TMGa的流量为22 μmol/min,三甲基铝TMAl的流量为3.4μmol/min,氨气NH3的流量为3.2 slm,SiH4的流量保持为1.45nmol/min,温度为1060℃;(3-4)沉积渐变AlGaN层,将三甲基镓TMGa的流量均匀增加至180 μmol/min,关闭三甲基铝TMAl的输出,将SiH4的流量增至7.80nmol/min,温度保持在1060℃;(3-5)生长GaN外延层,厚度为5μm,SiH4的流量保持在7.80nmol/min,生长过程中氨气和盐酸的比例为150,压强为250 mbar,温度保持在1060℃。
图3给出了不同SiH4处理时间得到的GaN外延膜的XRD图谱,经过SiH4原位处理50s的GaN外延膜的半峰宽都增加明显,说明外延膜的晶体质量有所降低。
而经过100s的SiH4原位处理的GaN外延膜XRD两个面的半峰宽则下降明显,为四个样品的最小值,预示着此样品具有最优的晶体质量。
而将原位SiH4处理的时间延长至150s后,GaN外延膜XRD半峰宽增加显著,晶体质量变差。
图3表明:处理时间位于50s~150s有利于提高GaN外延膜的质量。
图4所示为不同SiH4处理时间得到的GaN外延膜的PL图谱,同样说明原位处理50s~150s有利于提高GaN外延膜的质量,对应于提高的光学质量。
本发明制备工艺简单,省去了传统工艺需要对SiC衬底上的氧化膜进行氢氟酸腐蚀去除的步骤,直接利用SiH4对6H-SiC衬底进行原位处理,不但去除了SiC衬底表面的氧化层,同时引来均匀的Si-H键终端,提高了后续GaN外延膜的质量。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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