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一种柔性电极的制备方法

基本信息

  • 申请号 CN201811377200.3 
  • 公开号 CN109694530A 
  • 申请日 2018/11/19 
  • 公开日 2019/04/30 
  • 申请人 浙江大学  
  • 优先权日期  
  • 发明人 刘涛 董天云  
  • 主分类号 C08L27/06 
  • 申请人地址 310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号 
  • 分类号 C08L27/06;C08K3/04;C08K5/12;H01B13/00 
  • 专利代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 
  • 当前专利状态 发明专利申请公布 
  • 代理人 邱启旺 
  • 有效性 审查中-实审 
  • 法律状态 审查中-实审
  •  

摘要

本发明公开了一种柔性电极的制备方法,包括以下步骤:S1、在四氢呋喃溶剂中加入导电填充物,超声振动,形成分散溶液;S2、在所述分散溶液中加入聚氯乙烯和增塑剂,并进行搅拌和超声处理,形成混合溶液;S3、将混合溶液倒入培养皿中进行15到30摄氏度的常温蒸发,再将培养皿放入真空炉进行50到80摄氏度蒸发处理,得到柔性电极。
本发明的柔性电极具有较好的导电率,弹性模量可以调节,具有极高的拉伸率。
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权利要求书


1.一种柔性电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、在四氢呋喃溶剂中加入导电填充物,超声振动,形成分散溶液;S2、在所述分散溶液中加入聚氯乙烯和增塑剂,并进行搅拌和超声处理,形成混合溶液;S3、将混合溶液倒入培养皿中进行15到30摄氏度的常温蒸发,再将培养皿放入真空炉进行50到80摄氏度蒸发处理,得到柔性电极。
2.根据权利要求1所述的柔性电极的制备方法,其特征在于,所述导电填充物选自碳纳米管、石墨粉、氧化石墨烯、碳黑。
3.根据权利要求1所述的柔性电极的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中超声振动的预设时间大于60分钟。
4.根据权利要求1所述的柔性电极的制备方法,其特征在于,所述增塑剂选自邻苯二甲酸酯类增塑剂、聚酯增塑剂、柠檬酸酯类增塑剂、环氧类增塑剂、醚酯增塑剂、偏苯三酸酯类增塑剂。
5.根据权利要求1所述的柔性电极的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中四氢呋喃溶剂和导电填充物形成分散液的浓度要不超过4mg/ml。
6.根据权利要求1所述的柔性电极的制备方法,其特征在于,在所述步骤S2中聚氯乙烯和增塑剂的总质量在混合溶液中的浓度要不超过0.2g/ml。
7.根据权利要求1或6所述的柔性电极的制备方法,其特征在于,通过改变所述步骤S2中聚氯乙烯与增塑剂的剂量比,在所述步骤S3得到不同刚度的柔性电极。
8.根据权利要求1所述的柔性电极的制备方法,其特征在于,在所述步骤S2中进行搅拌和超声的处理循环三到五次,每次大于15分钟,最后再进行大于24小时的搅拌。
9.根据权利要求1所述的柔性电极的制备方法,其特征在于,所述常温蒸发的时间为大于48小时,真空炉蒸发时间大于24小时。
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说明书

技术领域
本发明涉及电极材料领域,尤其是涉及一种柔性电极的制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步,机器人尤其是工业机器人大大促进了生产力的发展;在日常生活中我们需要这种自动化机器人的场景也越来越多。
然而,这些机器人一般质量很大,工作也有很大的噪音,特别是它们是由刚性结构组成,这给人机交互带来很大问题。
柔性驱动器(特别是电响应柔性驱动器,具有质量轻,无声驱动,快速响应等特点)作为新一代驱动技术在近二十年来得到了突飞猛进的发展。
介电弹性体驱动器作为电响应驱动器最为代表之一被世界各国学者进行大量研究。
介电弹性体驱动器主要是由介电材料和柔性电极组成。
常用的柔性电极可以分为四种:1)日常生活中可见的碳粉如炭黑和石墨等可以直接应用于介电材料上,优点是它们对介电材料表面没有额外的刚度。
然而,这些导电碳粉在高应变的情况下会从电极上脱离,这将缩短介电驱动器的寿命。
2)碳润滑脂是最受欢迎的柔性电极,因为它们可以粘附在大多数介电材料表面上,并且可以产生非常高的应变。
然而,碳润滑脂中的导电颗粒会扩散到介电膜,导致短路,并且在长时间使用后润滑脂会变干,这也会降低介电驱动器的寿命。
3)导电碳化合物与弹性体基体物理混合作为柔性电极。
与碳粉末电极不同,碳化合物电极很好地附着在介电膜表面上而不会长时间脱落。
然而,这种电极使介电膜具有额外的刚度,这限制了驱动器高应变的能力。
作为一种理想的柔性电极,它的弹性模量要比介电材料小(刚度可调),具有较好的导电率,具有极大的拉伸率。
因此,如何制备一种能够根据需要调节柔性电极的刚度,且柔性电极还具有较好的导电率与极大拉伸率,成为待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题,本发明提供了一种柔性电极的制备方法,本发明可以根据需要调节柔性电极的刚度,从而满足不同场景的需求。
为达到上述技术目的,本发明采取如下技术方案:一种柔性电极的制备方法,包括以下步骤:S1、在四氢呋喃溶剂中加入导电填充物,超声振动,形成分散溶液;S2、在所述分散溶液中加入聚氯乙烯和增塑剂,并进行搅拌和超声处理,形成混合溶液;S3、将混合溶液倒入培养皿中进行15到30摄氏度的常温蒸发,再将培养皿放入真空炉进行50到80摄氏度蒸发处理,得到柔性电极。
作为优选,所述导电填充物选自碳纳米管、石墨粉、氧化石墨烯、碳黑。
作为优选,所述步骤S1中超声振动的预设时间大于60分钟。
作为优选,所述增塑剂选自邻苯二甲酸酯类增塑剂、聚酯增塑剂、柠檬酸酯类增塑剂、环氧类增塑剂、醚酯增塑剂、偏苯三酸酯类增塑剂。
作为优选,在所述步骤S1中四氢呋喃溶剂和导电填充物形成分散液的浓度要不超过4mg/ml。
作为优选,在所述步骤S2中聚氯乙烯和增塑剂的总质量在混合溶液中的浓度要不超过0.2g/ml。
作为优选,通过改变所述步骤S2中聚氯乙烯与增塑剂的剂量比,在所述步骤S3得到不同刚度的柔性电极。
作为优选,在所述步骤S2中进行搅拌和超声的处理循环三到五次,每次大于15分钟,最后再进行大于24小时的搅拌。
作为优选,所述常温蒸发的时间为大于48小时,真空炉蒸发时间大于24小时。
本发明的有益效果如下:本发明制作的柔性电极经过长时间搅拌和超声,导电粒子可以较好的分散在聚氯乙烯和增塑剂形成的聚合物里,因此具有较高的导电率和拉伸率,导电率的提高可以通过增加导电填充物的量来达到;虽然导电填充物会增加柔性电极的刚度,但是电极的刚度可以通过调节聚氯乙烯和增塑剂的比例来控制,可以满足不同场景的需求。
附图说明
图1为本发明实施例1一种柔性电极的制备方法的流程图;图2为本发明实施例1一种制备柔性电极方法的柔性电极电镜扫描图;图3为本发明实施例1一种制备柔性电极方法的柔性电极电导率图;图4为本发明实施例1一种制备柔性电极方法的柔性电极应力-应变曲线图;图5为本发明实施例1一种制备柔性电极方法的柔性电极拉伸率图;图6为本发明实施例2一种制备柔性电极方法的柔性电极电镜扫描图;图7为本发明实施例2一种制备柔性电极方法的柔性电极电导率图;图8为本发明实施例2一种制备柔性电极方法的柔性电极应力-应变曲线图;图9为本发明实施例2一种制备柔性电极方法的柔性电极拉伸率图。
具体实施方式
现在参看后文中的附图,更完整地描述本发明,在图中,显示了本发明的实施例。
然而,本发明可体现为多种不同的形式,并且不应理解为限于本文中所提出的特定实施例。
确切地说,这些实施例用于将本发明的范围传达给本领域的技术人员。
除非另外限定,否则,本文中所使用的术语(包括技术性和科学性术语)应理解为具有与本发明所属的领域中的技术人员通常所理解的意义相同的意义。
而且,要理解的是,本文中所使用的术语应理解为具有与本说明书和相关领域中的意义一致的意义,并且不应通过理想的或者过度正式的意义对其进行解释,除非本文中明确这样规定。
实施例一:本实施例提供了一种柔性电极的制备方法,如图1所示,具体操作过程如下:所述导电填充物选自碳纳米管、石墨粉、氧化石墨烯、碳黑。
所述增塑剂选自邻苯二甲酸酯类增塑剂、聚酯增塑剂、柠檬酸酯类增塑剂、环氧类增塑剂、醚酯增塑剂、偏苯三酸酯类增塑剂。
本实施例采用的导电填充物是碳纳米管,增塑剂是邻苯二甲酸二辛酯,所有试剂均为市场上购买,其中碳纳米管内径直径3-5纳米、外径8-15纳米、长3-12微米、纯度≥95%(重量),邻苯二甲酸二辛酯的纯度为99%,聚氯乙烯型号为SG-5,四氢呋喃纯度为99%,甲醇纯度99%。
首先需要对购买的聚氯乙烯SG-5进行提纯:将聚氯乙烯溶于过量的四氢呋喃溶剂中,再将混合溶液逐滴滴入过量甲醇溶液中沉淀,再过滤,最后将沉淀物放入真空炉中60摄氏度加热蒸发24小时,得到提纯以后的聚氯乙烯,提纯步骤循环三次,最后可得到高纯度的聚氯乙烯。
本实施例的柔性电极制备方法包括:(1)将0.1g的碳纳米管加入25ml的四氢呋喃溶剂中,对其进行超声60分钟,得到浓度为4mg/ml的均匀碳纳米管分散液。
(2)在碳纳米管分散液中加入提纯后的聚氯乙烯0.84g和增塑剂邻苯二甲酸二辛酯4.16g,首先将混合溶液进行搅拌15分钟,然后在进行超声振动15分钟,这个两个步骤循环三次,最后将混合溶液进行搅拌24小时,形成0.2g/ml的均匀混合溶液。
(3)将搅拌好的混合溶液倒入聚四氟乙烯培养皿中,放入通风橱中进行15摄氏度蒸发48小时,然后再将培养皿放入真空炉中24小时进行50摄氏度蒸发剩余的溶剂,最后就可以得到柔性电极。
在步骤S2中加入不同剂量的增塑剂,最后得到不同刚度的柔性电极。
本实施例优选的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯,优选剂量为4.16g。
分别对本实施例制作的柔性电极进行电镜扫描,导电率和机械性能测试。
本实施例的柔性电极,从其截面的电镜扫描图中可以看出,如图2所示,碳纳米管比较均匀的分布在聚氯乙烯和增塑剂邻苯二甲酸二辛酯中。
本实施例的柔性电极的电导率是在其拉伸状态下测量的,这更符合实际柔性电极的工作情况。
电导率的计算公式为:σ=1/ρ=L/Rwt,其中ρ是电阻率,L是试件的长度,w是试件的宽度,t是试件的厚度,R是测量的电阻。
电阻的测量是通过四探针法测得,然后通过计算换算成国际通用指标电导率,实验结果如图3。
如图3所示,电导率在无应变的情况下为0.01S/m,电导率在小应变的情况下,电导率随着应变的变大而增加,当应变达到30%时,电导率达到最大值0.017S/m,最后当应变再继续增加电导率开始下降。
本实施例的柔性电极的应力-应变曲线的测量是通过万能拉伸试验机测得的,实验结果是三次拉伸的平均值,如图4所示,应力-应变曲线基本上呈线性关系。
应力-应变曲线的斜率也就是就是材料的弹性模量,约为1MPa左右。
对于大部分的介电材料的弹性模量都是大于1MPa的,所以说本申请制作的柔性电极是不会额外增加介电材料的刚度,可以很好的被使用。
另一方面,如果介电材料的弹性模量小于1MPa,柔性电极的弹性模量降低可以通过调节增塑剂的量达到(如增加本实施例邻苯二甲酸二辛酯的量),可以制作出弹性模量为1MPa以下的柔性电极。
本实施例的柔性电极的拉伸率也是通过万能拉伸试验机测得的,实验试件一共5个,直到拉断试件,记录此时最大的拉伸率,结果如图5所示。
从图中可以看出,5次测得柔性电极的平均拉伸率约为150%左右。
这也就表明制作的柔性电极可以承受较大的变形,可以应用于很多领域。
实施例二:本实施例提供了一种柔性电极的制备方法,如图1所示,具体操作过程如下:本实施例采用的导电填充物是碳纳米管,增塑剂是邻苯二甲酸二辛酯,所有试剂均为市场上购买,其中碳纳米管内径直径3-5纳米、外径8-15纳米、长3-12微米、纯度≥95%(重量),邻苯二甲酸二辛酯的纯度为99%,聚氯乙烯型号为SG-5,四氢呋喃纯度为99%,甲醇纯度99%。
首先需要对购买的聚氯乙烯SG-5进行提纯:将聚氯乙烯溶于过量的四氢呋喃溶剂中,再将混合溶液逐滴滴入过量甲醇溶液中沉淀,再过滤,最后将沉淀物放入真空炉中60摄氏度加热蒸发24小时,得到提纯以后的聚氯乙烯,提纯步骤循环三次,最后可得到高纯度的聚氯乙烯。
本实施例的柔性电极制备方法包括:(1)将0.1g的碳纳米管加入50ml的四氢呋喃溶剂中,对其进行超声60分钟,得到浓度为2mg/ml的均匀碳纳米管分散液。
(2)在碳纳米管分散液中加入提纯后的聚氯乙烯0.84g和增塑剂邻苯二甲酸二辛酯4.16g,首先将混合溶液进行搅拌15分钟,然后在进行超声振动15分钟,这个两个步骤循环三次,最后将混合溶液进行搅拌24小时,形成0.1g/ml的均匀混合溶液。
(3)将搅拌好的混合溶液倒入聚四氟乙烯培养皿中,放入通风橱中进行30摄氏度蒸发48小时,然后再将聚四氟乙烯培养皿放入真空炉中24小时进行80摄氏度蒸发剩余的溶剂,最后就可以得到柔性电极。
在步骤S2中加入不同剂量的增塑剂,最后得到不同刚度的柔性电极。
本实施例优选的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯,优选剂量为4.16g。
分别对本实施例制作的柔性电极进行电镜扫描,导电率和机械性能测试。
本实施例的柔性电极,从其截面的电镜扫描图中可以看出,如图6所示,碳纳米管非常均匀的分布在聚氯乙烯和增塑剂邻苯二甲酸二辛酯中。
本实施例的柔性电极的电导率是在其拉伸状态下测量的,这更符合实际柔性电极的工作情况。
电导率的计算公式为:σ=1/ρ=L/Rwt,其中ρ是电阻率,L是试件的长度,w是试件的宽度,t是试件的厚度,R是测量的电阻。
电阻的测量是通过四探针法测得,然后通过计算换算成国际通用指标电导率,实验结果如图7。
如图7所示,电导率在无应变情况下,电导率为0.012S/m,电导率在小应变的情况下,电导率随着应变的变大而增加,当应变达到35%时,电导率达到最大值0.018S/m,最后当应变再继续增加电导率开始下降。
本实施例的柔性电极的应力-应变曲线的测量是通过万能拉伸试验机测得的,实验结果是三次拉伸的平均值,如图8所示,应力-应变曲线基本上呈线性关系。
应力-应变曲线的斜率也就是就是材料的弹性模量,约为0.9MPa左右。
本实施例的柔性电极的拉伸率也是通过万能拉伸试验机测得的,实验试件一共5个,直到拉断试件,记录此时最大的拉伸率,结果如图9所示。
从图中可以看出,5次测得柔性电极的平均拉伸率约为185%左右。
总之,本实施例制作的柔性电极具有很好电导率,较低弹性模量,较大的拉伸比,是一种比较理想的柔性电极。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后,将容易想到本发明公开的其它实施方案。
本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化,这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。
说明书和实施例仅被视为示例性的,本公开的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
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