基本信息
- 申请号 CN201811377304.4
- 公开号 CN109384220A
- 申请日 2018/11/19
- 公开日 2019/02/26
- 申请人 珠海市扬程玻璃制品有限公司
- 优先权日期
- 发明人 卓志坚
- 主分类号 C01B32/19
- 申请人地址 519110 广东省珠海市斗门区斗门镇龙山工业区龙山大道2号(厂房A)
- 分类号 C01B32/19
- 专利代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)
- 当前专利状态 发明专利申请公布
- 代理人 张清彦
- 有效性 审查中-实审
- 法律状态 审查中-实审
摘要
本发明公开了一种制备石墨烯的方法,包括以下步骤:采用了新型的膨胀石墨作为原料,使用强氧化液在45℃的低温下对膨胀石墨进行氧化,然后在200℃中还原氧化石墨烯,冷却收集得到高质量石墨烯。
由于本发明使用了膨胀石墨作为原料,这种膨胀石墨片具有膨胀开的石墨层,这就有利于酸溶液的渗入与之后的氧化反应。
该合成工艺使用强酸且低温下进行氧化还原反应,免除了超声波的剥离工序,这就使得制备出的氧化石墨烯具有很大的尺寸,进而有利于制作导电石墨烯。
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由于本发明使用了膨胀石墨作为原料,这种膨胀石墨片具有膨胀开的石墨层,这就有利于酸溶液的渗入与之后的氧化反应。
该合成工艺使用强酸且低温下进行氧化还原反应,免除了超声波的剥离工序,这就使得制备出的氧化石墨烯具有很大的尺寸,进而有利于制作导电石墨烯。
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权利要求书
1.一种制备石墨烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)对可膨胀石墨在1000W微波炉中700-900℃条件下进行膨胀处理,自然冷却后得到蠕虫状石墨粉末;(2)将上述膨胀石墨与适量浓硫酸投入到在冰水浴的反应装置中进行氧化反应;当所述反应温度降至10℃,小心加入适量高锰酸钾,继续进行氧化反应;(3)所述氧化反应进行1h后,打开加热装置开关,加热所述反应装置进行氧化反应,保持设定的氧化反应温度和搅拌速率反应7h;(4)待氧化反应完成后,在90min内往所述反应装置中通过软管泵缓慢地通入150ml冷却水,然后将所述反应装置保持在冰水浴中30min冷却;(5)往三口烧瓶中加入双氧水溶液直至反应液的颜色不再改变,然后加入300ml烯盐酸溶液,过滤收集得到的石墨烯沉淀物;再反复加入用去离子水并在13000r/min的转速下离心洗涤沉淀物,直到溶液的pH值上升至4,得到氧化石墨烯水溶液;(6)将得到的氧化石墨烯水溶液进行提纯抽滤成薄膜状氧化石墨烯,并在80℃中干燥2h;(7)将上述的薄膜状氧化石墨烯在200℃中加热1h进行还原反应,冷却后收集得到石墨烯。
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