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一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法

基本信息

  • 申请号 CN201811377326.0 
  • 公开号 CN109540326B 
  • 申请日 2018/11/19 
  • 公开日 2020/11/27 
  • 申请人 哈尔滨工业大学  
  • 优先权日期  
  • 发明人 张治国 李磊朋 秦峰  
  • 主分类号 G01K11/00 
  • 申请人地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号 
  • 分类号 G01K11/00 
  • 专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 
  • 当前专利状态 发明专利授权公告 
  • 代理人 岳泉清 
  • 有效性 有效专利 
  • 法律状态
  •  

摘要

一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法,本发明涉及一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法。
本发明的目的是为了解决现有的稀土离子荧光强度测温技术在较高温度区间内的相对灵敏度会急剧衰减的问题,本发明在303到783K的温度范围内,记录稀土Tb展开

权利要求书


1.一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法,其特征在于基于双波长光源的荧光强度比测温方法是按以下步骤进行:(1)制备CaWO4:Tb3+温度敏感材料,并将该材料放置到加热台上,以150W的氙灯作为激发光源,利用光栅光谱仪作为分光仪器;(2)加热台在303K到783K温度区间进行加热,每个标定温度的温度间隔为40K,然后利用经过分光的氙灯中心波长为310nm的光源对样品进行照射,记录稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度,记为荧光强度A;再利用经过分光的氙灯中心波长为378nm的光源对样品进行照射,记录稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度,记为荧光强度B,得到荧光强度A与荧光强度B的比值;(3)每个标定温度处均得到一个荧光强度比值,处理后获得拟合曲线,根据拟合曲线得到荧光强度和标定温度之间的对应函数关系R=0.01*exp(T/143)-0.07,其中R就是在中心波长分别为310nm和378nm光源的激发下稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度比值,T是绝对温度;(4)将CaWO4:Tb3+温度敏感材料放置于待测环境,然后将CaWO4:Tb3+温度敏感材料在中心波长分别为310nm和378nm光源的激发下稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度比值代入上述函数,即得到待测环境的温度,完成基于双波长光源的荧光强度比测温方法。
2.根据权利要求1所述的一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法,其特征在于步骤(1)中CaWO4:Tb3+温度敏感材料的制备方法为高温固相法,煅烧温度为1150℃,保温时间为6个小时。
3.根据权利要求1所述的一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法,其特征在于步骤(1)中所制备的CaWO4:Tb3+温度敏感材料中Tb3+的摩尔百分比为5%。
4.根据权利要求1所述的一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法,其特征在于步骤(2)中加热台在每个标定温度处停留2min。
5.根据权利要求1所述的一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法,其特征在于步骤(3)中利用最小二乘法原理获得拟合曲线。
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说明书

技术领域
本发明涉及一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法。
背景技术
温度的重要性不言而喻,因此如何准确、快速地获得这个参量则变得异常关键。
随着科学和技术的发展,测温方法也越来越多样化,其中,光学测温方法变得愈发重要,因为该类方法可以应用在非接触式的场合,并且响应时间非常短,因此极大地拓展了温度测量的应用场景。
在众多的光学测温方法中,基于镧系元素的荧光强度比测温技术受到了广泛的关注,因为其具有如下优势:(1)因为采用了比值法测温,所以其抗外界因素(例如,激光光源的波动,荧光传输的损失)的能力较强;(2)具有较高的测温灵敏度,这也意味着该方法拥有较好的温度分辨率。
值得注意的是,尽管基于镧系元素的荧光强度比测温技术在室温以及低温区间拥有较高的相对测温灵敏度,但是随着温度的升高,灵敏度衰减幅度特别大,温度分辨率也随之下降,因而不适宜在较高的温度区间内表征温度。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的稀土离子荧光强度测温技术在较高温度区间内的相对灵敏度会急剧衰减的问题,提供一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法。
本发明一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法,是按以下步骤进行:(1)制备CaWO4:Tb3+温度敏感材料,并将该材料放置到加热台上,以150W的氙灯作为激发光源,利用光栅光谱仪作为分光仪器;(2)加热台在303K到783K温度区间进行加热,每个标定温度的温度间隔为40K,然后利用经过分光的氙灯中心波长为310nm的光源对样品进行照射,记录稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度,记为荧光强度A;再利用经过分光的氙灯中心波长为378nm的光源对样品进行照射,记录稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度,记为荧光强度B,得到荧光强度A与荧光强度B的比值;(3)每个标定温度处均得到一个荧光强度比值,处理后获得拟合曲线,根据拟合曲线得到荧光强度强度和标定温度之间的对应函数关系R=0.01*exp(T/143)-0.07,其中R就是在中心波长分别为310nm和378nm光源的激发下稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度比值,T是绝对温度;(4)将CaWO4:Tb3+温度敏感材料放置于待测环境,然后将CaWO4:Tb3+温度敏感材料在中心波长分别为310nm和378nm光源的激发下稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度比值代入上述函数,即得到待测环境的温度,完成基于双波长光源的荧光强度比测温方法。
本发明是利用了两种具有不同温度依赖性的物理机制,随着温度的升高,一种机制使得稀土Tb3+离子所发射的绿色荧光在逐渐增强,另外一种机制使得稀土Tb3+离子所发射的绿色荧光在逐渐减小,因而两种相反的变化规律使得本发明一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法能够在传统的基于镧系元素的荧光强度比测温技术基础之上,获得更高的测温灵敏度。
本发明的适用温度区间是303K到783K,但可以在更广的温度区间内进行应用。
本发明的有益效果:在传统的基于镧系元素的荧光强度比测温技术之外,提供了更多选择,可以利用荧光进行更多形式的比值法测温,有益地补充了光学测温方法,同时该方法的相对灵敏度明显优于目前常规光学方法的相对灵敏度,所获得的相对灵敏度在300K温度处可以达到1.65%K-1,在800K可以达到0.8%K-1
作为对比,常规的光学方法在300K处的相对灵敏度只有1.1%K-1,在800K处的相对灵敏度只有0.18%K-1,因而本发明提供了一种提高荧光比值测温方法在较高温度区间内的相对灵敏度的方法和策略。
附图说明
图1为本发明的温度敏感材料CaWO4:Tb3+的变温激发光谱,监测波长是545nm;其中其中1为303K,2为343K,3为383K,4为423K,5为463K,6为503K,7为543K,8为583K,9为623K,10为663K,11为703K,12为743K,13为783K;图2为本发明的温度敏感材料CaWO4:Tb3+变温荧光光谱,其中变温区间为303到783K,变温间隔为40K,激发光源为310nm经过分光的氙灯光源;图3为本发明的温度敏感材料CaWO4:Tb3+变温荧光光谱,其中变温区间为303到783K,变温间隔为40K,激发光源为378nm经过分光的氙灯光源;图4为本发明的温度敏感材料CaWO4:Tb3+在310nm和378nm经过分光的氙灯光源的激发下的荧光强度比值与温度之间的变化关系;其中c为拟合曲线,d为荧光强度比值;图5为本发明一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法的相对灵敏和目前常规光学方法的相对灵敏度的对比情况;其中e为是本实施例的相对灵敏度,f为常规方法的相对灵敏度。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法,是按以下步骤进行:(1)制备CaWO4:Tb3+温度敏感材料,并将该材料放置到加热台上,以150W的氙灯作为激发光源,利用光栅光谱仪作为分光仪器;(2)加热台在303K到783K温度区间进行加热,每个标定温度的温度间隔为40K,然后利用经过分光的氙灯中心波长为310nm的光源对样品进行照射,记录稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度,记为荧光强度A;再利用经过分光的氙灯中心波长为378nm的光源对样品进行照射,记录稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度,记为荧光强度B,得到荧光强度A与荧光强度B的比值;(3)每个标定温度处均得到一个荧光强度比值,处理后获得拟合曲线,根据拟合曲线得到荧光强度强度和标定温度之间的对应函数关系R=0.01*exp(T/143)-0.07,其中R就是在中心波长分别为310nm和378nm光源的激发下稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度比值,T是绝对温度;(4)将CaWO4:Tb3+温度敏感材料放置于待测环境,然后将CaWO4:Tb3+温度敏感材料在中心波长分别为310nm和378nm光源的激发下稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度比值代入上述函数,即得到待测环境的温度,完成基于双波长光源的荧光强度比测温方法。
本实施方式是利用了两种具有不同温度依赖性的物理机制,随着温度的升高,一种机制使得稀土Tb3+离子所发射的绿色荧光在逐渐增强,另外一种机制使得稀土Tb3+离子所发射的绿色荧光在逐渐减小,因而两种相反的变化规律使得本发明一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法能够在传统的基于镧系元素的荧光强度比测温技术基础之上,获得更高的测温灵敏度。
本实施方式的适用温度区间是303K到783K,但可以在更广的温度区间内进行应用。
本实施方式的有益效果:在传统的基于镧系元素的荧光强度比测温技术之外,提供了更多选择,可以利用荧光进行更多形式的比值法测温,有益地补充了光学测温方法,同时该方法的相对灵敏度明显优于目前常规光学方法的相对灵敏度,所获得的相对灵敏度在300K温度处可以达到1.65%K-1,在800K可以达到0.8%K-1
作为对比,常规的光学方法在300K处的相对灵敏度只有1.1%K-1,在800K处的相对灵敏度只有0.18%K-1,因而本发明提供了一种提高荧光比值测温方法在较高温度区间内的相对灵敏度的方法和策略。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤(1)中CaWO4:Tb3+温度敏感材料的制备方法为高温固相法,煅烧温度为1150℃,保温时间为6个小时。
其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤(1)中所制备的CaWO4:Tb3+温度敏感材料中Tb3+的摩尔百分比为5%。
其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤(2)中加热台在每个标定温度处停留2min。
其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤(3)中利用最小二乘法原理获得拟合曲线。
其它与具体实施方式一至四之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果:实施例一:本实施例一种基于双波长光源的荧光强度比测温方法,是按以下步骤进行:(1)制备CaWO4:Tb3+温度敏感材料,并将该材料放置到加热台上,以150W的氙灯作为激发光源,利用光栅光谱仪作为分光仪器;(2)加热台在303K到783K温度区间进行加热,每个标定温度的温度间隔为40K,然后利用经过分光的氙灯中心波长为310nm的光源对样品进行照射,记录稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度,记为荧光强度A;再利用经过分光的氙灯中心波长为378nm的光源对样品进行照射,记录稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度,记为荧光强度B,得到荧光强度A与荧光强度B的比值;(3)每个标定温度处均得到一个荧光强度比值,处理后获得拟合曲线,根据拟合曲线得到荧光强度强度和标定温度之间的对应函数关系R=0.01*exp(T/143)-0.07,其中R就是在中心波长分别为310nm和378nm光源的激发下稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度比值,T是绝对温度;(4)将CaWO4:Tb3+温度敏感材料放置于待测环境,将CaWO4:Tb3+温度敏感材料在中心波长分别为310nm和378nm光源的激发下稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度比值代入上述函数,即得到待测环境的温度,完成基于双波长光源的荧光强度比测温方法。
本实施例首先涉及到CaWO4:Tb3+温度敏感材料的制备,将称量好的粉末进行压片处理,采用传统简便的高温固相法进行制备,煅烧温度为1150℃,保温时间为6个小时,之后将煅烧后的荧光片固定到加热台的凹槽中。
稀土Tb3+离子的主发射荧光带位于545nm,因此监测波长选择545nm,在303到783K的温度区间内通过改变样品的温度来获得样品的变温激发光谱,结果如图1所示。
可以看到,随着温度的单调升高,不同波长位置的光谱呈现不同的变化趋势,310nm处的荧光强度随着温度的升高在逐渐升高,而378nm处的荧光强度随着温度的升高在逐渐下降,因而利用这两个波长处的光源对样品进行激发。
首先利用光栅光谱仪对氙灯进行分光,分光中心波段为310nm,然后分光后的氙灯照射样品,在303到783K的温度区间内通过改变样品的温度来获得样品的变温发射荧光光谱,结果如图2所示。
可以看到,随着温度的单调升高,545nm荧光峰在逐渐升高,当温度升高到743K之后,该荧光峰的强度有减弱的趋势。
其次利用光栅光谱仪对氙灯进行分光,分光中心波段为378nm,然后分光后的氙灯照射样品,在303到783K的温度区间内通过改变样品的温度来获得样品的变温发射荧光光谱,结果如图3所示。
可以看到,随着温度的单调升高,545nm荧光峰在逐渐下降。
对545nm荧光峰的面积进行积分获得其强度,在每个温度处,可以到在310nm的光源照射下和在378nm的光源照射下的两个强度,将这两个强度作除法,可以得到相应的荧光强度比值,所以可以在303到783K的温度区间内得到13个的荧光强度比值,这些比值随温度的变化规律如图4所示,可以看到,荧光强度比值随着温度的升高在单调升高,对这些数据点进行拟合,可以获得最优拟合函数:R=0.01*exp(T/143)-0.07,其中R就是在中心波长分别为310nm和378nm光源的激发下稀土Tb3+离子发射绿色荧光的强度比值,T是绝对温度。
最后根据相对灵敏度的定义,本实施测试了相对灵敏度,如图5所示,图中也展示了目前常规的基于镧系元素的荧光强度比测温技术的相对灵敏度。
本实施例所获得的相对灵敏度在300K温度处可以达到1.65%K-1,在800K可以达到0.8%K-1
作为对比,常规的光学方法在300K处的相对灵敏度只有1.1%K-1,在800K处的相对灵敏度只有0.18%K-1,可以发现,在室温及以上的温度区间内,尤其是在较高温区,本发明所提出的方法的相对灵敏度要明显优于常规的光学比值测温技术的相对灵敏度,这也意味着利用本方法可以获得更高的温度分辨率。
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