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彩色变色指示剂及其生产方法

基本信息

  • 申请号 CN00111177.9 
  • 公开号 CN1128361C 
  • 申请日 2000/07/07 
  • 公开日 2003/11/19 
  • 申请人 青岛海洋化工有限公司  
  • 优先权日期  
  • 发明人 韩玉信 张崇岷 陈观元  
  • 主分类号  
  • 申请人地址 266042山东省青岛市李沧区沔阳路7号 
  • 分类号  
  • 专利代理机构 青岛海昊专利事务所 
  • 当前专利状态 发明专利权部分无效宣告的公告 
  • 代理人 韩振东 
  • 有效性 有效专利 
  • 法律状态
  •  

权利要求书

1、一种彩色变色指示剂,其由硅胶,硅铝胶,分子筛,氧化铝,氧化镁,氧 化钛的有形颗粒吸附剂,经染色液处理制得具有以下物化指标的彩色变色指示剂: 吸附量,RH在20%时,≥9.0%;RH在50%时;≥22.0%;粒度合格率,≥90.0%;加 热减量,≤5.0%;其特征在于:经染色液处理制得的彩色变色指示剂是:由溴甲酚 绿制得的黄胶I指示剂;由溴酚兰制得的黄胶II指示剂;由甲基红制得的黄胶III指 示剂;由甲基紫制得的黄胶IV指示剂;由溴酚兰和绿酚红制得的黄胶V指示剂;由 中性红制得的红胶I指示剂;由甲基橙制得的红胶II指示剂;由孔雀绿制得的红胶 III指示剂;由溴百里香酚兰制得的紫胶I指示剂;在可逆的显色变化中,诸该指示 剂指示的可逆变色范围为:   2、根据权利要求1所述的彩色变色指示剂的生产方法,是将硅胶,硅铝胶,分子 筛,氧化铝,氧化镁,氧化钛的有形颗粒吸附剂中的一种或几种,进行染色处理, 其特征在于:选择前述该吸附剂的湿态或/和干态物料,按比例浸入含有染色液的 水溶液中,在常温下浸染2-48小时,而后滤出并冲洗至洗水为无色为止,最后捞 出浸染的物料,经烘干处理,烘干温度:80-140℃,制得彩色变色指示剂。
3、根据权利要求2所述的彩色变色指示剂的生产方法,其特征在于:所述的染 色液的水溶液,其重量体积比浓度为:0.001-5.00%;染色过程中要控制染色溶 液的PH值在0~10.0。
4、根据权利要求3所述的彩色变色指示剂的生产方法,其特征在于:所述的染 色溶液PH值的调节,可以选用磷酸,或碳酸盐,或盐酸,或硫酸,或柠檬酸或酒石 酸之中的一种或几种。
5、根据权利要求2或3所述的彩色变色指示剂的生产方法,其特征在于:所述 的湿态或/和干态物料与染色液溶液的体积比为(2.5-2.0)∶1。
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说明书

本发明涉及硅胶产品的改进,具体讲是一种彩色变色指示剂及其生产 方法。
其属于无机化工技术领域。
普通的无机吸附剂有:硅胶,硅铝胶,分子筛,氧化铝等。
这些吸附 剂可用于干燥有关环境。
有一种蓝胶指示剂,其可以通过颜色变化直观地 显示吸湿程度或干燥程度。
但是该胶的制造方法中要使用氯化钴 (CoCL2),这种化合物经国外有关部门研究,已被列为二类致癌物。
因 此长期使用或制造蓝胶会对操作人员的健康有危害,目前一些国家已决定 逐步停止使用蓝胶。
还有由酚酞,红甲酚,百里酚兰浸染的吸附剂,可以 显示颜色变化的性能。
上述显色吸附剂所选用的染色指示剂,其分子量都 较小,因此这些指示剂的着色吸附比较容易。
然而对于分子量大的染色指 示剂,如:溴甲酚绿的分子量为698.07;溴酚兰的分子量为670.02;溴 百里香酚兰的分子量是624;这些相对大的染色指示剂对一般干态的吸附 剂是很难着色吸附的。
由于染色指示剂的分子一般都相当大,大的有溴甲 酚绿的698.07,小的也有:甲基红的269.3,中性红的288.78,甲基橙 的327.34。
这样就使得干胶和湿胶对上述染色液的吸附着色有十分关键 的影响,即干胶仅能吸附分子量较小的染色液。
本发明的目的是要提供一种彩色变色指示剂。
该指示剂的外观色泽可 以随着含水程度的不同而可逆变化。
其显色的颜色选择范围要广些,不仅 限于蓝色变红色的蓝胶。
扩大染色液指示颜色的范围和应用选择范围,使 较多的染色液被用于吸附指示剂的制造工艺中。
改进工艺条件,使所应用 的吸附剂物料经染色工艺处理后,有明显而均匀的颜色。
该指示剂还要保 持原吸附剂原有性能不变,而增加显色指示含水程度的性能。
本发明的任务是由以下技术方案实现的,研制了一种彩色变色指示 剂,其由硅胶,硅铝胶,分子筛,氧化铝,氧化镁,氧化钛的有形颗粒吸 附剂,经染色液处理制得具有以下物化指标的彩色变色指示剂: 吸附量,RH在20%时,≥9.0%;RH在50%时;≥22.0%;粒度合格 率,≥90.0%;加热减量,≤5.0%;在可逆的显色变化中,诸该指示剂 指示的可逆变色范围为: 本彩色变色指示剂的生产方法是将硅胶,硅铝胶,分子筛,氧化铝, 氧化镁,氧化钛的有形颗粒吸附剂中的一种或几种,进行染色处理,选择 前述该吸附剂的湿态或/和干态物料,按比例浸入含有染色液的水溶液 中,在常温下浸染2-48小时,而后滤出并冲洗至洗水为无色为止,最后 捞出浸染的物料,经烘干处理,烘干温度:80-140℃,制得彩色变色 指示剂。
所述的染色液,其包括:溴甲酚绿,溴酚兰,甲基红,甲基紫,绿酚 红,中性红,甲基橙,孔雀绿,溴百里香酚兰;其中由溴甲酚绿制成得黄 胶I指示剂;由溴酚兰制成得黄胶II指示剂;由甲基红制成得黄胶III指示 剂;由甲基紫制成得黄胶IV指示剂;由溴酚兰和甲酚绿制成得黄胶V指示 剂;由中性红制成得红胶I指示剂;由甲基橙制成得红胶II指示剂;由孔 雀绿制成得红胶III指示剂;由溴百里香酚兰制成得紫胶I指示剂。
所述的染色液的水溶液,其重量体积比浓度为:0.001~5.00%;染 色过程中要控制染色溶液的PH值在0~10.0。
所述的染色溶液PH值的调节,可以选用磷酸,或碳酸盐,或盐酸, 或硫酸,或柠檬酸或酒石酸之中的一种或几种。
所述的湿态或干态物料与染色液溶液的体积比为(2.5-2.0)∶1。
本发明的优点在于:由于本发明摒弃了致癌物质用于制造指示剂,这 就为健康环保提供了保障。
由于扩大染色液的选择范围,选择了九种染色 (指示)液,对吸附剂物料进行染色处理,经优化的工艺条件处理制成了: 黄胶指示剂,红胶指示剂,紫胶指示剂的九种显色的彩色变色指示剂,用 于指示环境潮湿程度和干燥程度;用于仪器仪表设备的防潮,防锈蚀;用 于化工产品的脱水精制,如石化产品的除水处理;用于食品工业的防潮包 装,保鲜保质;广泛用于军工,纺织,家俱等领域。
由于扩大了吸附剂原 料来源,将湿胶直接应用于染色工艺中,得到质量品质较高的花色多样的 本专利的指示剂,扩大了吸附剂应用范围。
由于在染色工艺中选择不同的 染色溶液PH值,包括了酸性和碱性的广大范围内的控制参数。
本发明成 品彩色变色指示剂在RH:10-50%之间吸收水分,即可有明显的颜色变 化。
从而直观地指示干燥状况及吸湿程度。
同时,因吸收水分而变化了颜 色的该指示剂可在80-180℃之间加热恢复原有成品彩色变色指示剂的 颜色,因此可继续使用。
本发明的该指示剂可用于吸收中性气体中水分, 如:天然气,N2,O2,H2,CO2,气态烃,合成气,压缩空气,输送气体 等。
该指示剂还可用于指示中性气体中的酸碱成份。
本发明的实施例将进一步说明本发明的优越性。
本发明的保护范围不 仅限于本实施例之中。
本发明的彩色变色指示剂,由湿硅胶,经染色液处理,得到如下技术 性能指示的产品:见表1,彩色变色指示剂的产品技术性能指标实测数据 表1: 本发明选用的颗粒吸附剂,其粒度在0.5-8.0mm。
该吸附剂是采用 常规的已知方法制备的。
其有干态凝胶(干胶)和水凝胶(湿胶,也就是 没有烘干的半成品硅胶)。
干胶对于大分子的染色液,无论浸染溶液浓度 如何变化,在可行的PH值范围内,所得的吸附指示剂,基本无色。
见表 2,表3,实验结果:表2,干胶染色实验结果表:  吸附剂状态
  指示剂
 染色溶液的浓度%
 控制PH值
 成品干态指示剂颜色
    干态
溴甲酚绿
    0.01%
    4.1
    基本无色
    干态
溴甲酚绿
    0.02%
    4.5
    基本无色
    干态
溴甲酚绿
    0.1%
    4.8
    基本无色
    干态
溴甲酚绿
    0.1%
    5.3
    基本无色
    干态
溴酚兰
    0.001%
    3.7
    基本无色
    干态
溴酚兰
    0.002%
    4.7
    基本无色
    干态
溴酚兰
    0.01%
    5.2
    基本无色
    干态
溴酚兰
    0.1%
    6.0
    基本无色
表3:湿胶染色实验结果表。
 吸附剂状态
  指示剂
 染色溶液的浓度%
 控制PH值
 成品干态指示剂颜色
    湿态
溴甲酚绿
    0.001%
    3.9
    浅黄色
    湿态
溴甲酚绿
    0.002%
    4.3
    浅黄色
    湿态
溴甲酚绿
    0.01%
    4.8
    浅黄色
    湿态
溴甲酚绿
    0.005%
    5.3
    浅绿色
    湿态
溴酚兰
    0.005%
    4.8
    浅黄色
    湿态
溴酚兰
    0.01%
    5.5
    浅棕色
    湿态
溴酚兰
    0.01%
    6.4
    浅紫色
从表2、3中可看出:湿胶着色性能好。
这是由于湿胶的孔径、孔容 和比表面积都大于干胶的相应参数,其数据上差距7-10倍。
由于用干胶浸染指示剂一般要先经蒸汽吸湿,这样会造成吸附量下 降,因此用湿胶浸染制备的彩色变色指示剂,能降低成本,同时有较高的 吸附量。
见表4, 表4:干法和湿法浸染所得指示剂产品吸附量的比较     指示剂
   原吸附剂状态
    成品指示剂的吸附量
    RH20%
    RH50%
  溴百里香酚兰
    干胶
    10.1
    25.7
  溴百里香酚兰
    干胶
    9.5
    24.1
  溴百里香酚兰
    干胶
    9.5
    23.9
  溴百里香酚兰
    湿胶
    9.9
    27.6
  溴百里香酚兰
    湿胶
    10.3
    28.3
  溴百里香酚些
    湿胶
    10.5
    27.9
(一)黄胶II指示剂生产的实施例: 以溴酚兰为指示染色浸液染湿胶,在不同浓度下浸染湿胶,并且使用不同 的酸碱控制浸染溶液的PH值在3.0-7.5之间,浸染24-48小时后,水 洗至洗水为无色,再在相同温度120℃±5℃下烘干,结果见表5: 表5:黄胶II指示剂生产的实施例: 实例号
指示剂染料
浓度W/V%
所用酸或碱
控制PH值
烘干后颜色
吸水后颜色
1
溴酚兰
0.004
硫酸
3.5
浅黄色
浅黄色
2
溴酚兰
0.004
硫酸
3.8
浅黄色
浅棕色
3
溴酚兰
0.004
磷酸
4.3
浅黄色
棕色
4
溴酚兰
0.003
磷酸
4.7
浅黄色
浅紫色
5
溴酚兰
0.003
酒石酸
5.5
浅棕色
浅紫色
6
溴酚兰
0.01
酒石酸
6.4
浅紫色
浅紫色
(二)黄胶I指示剂的生产实施例: 以溴甲酚绿指示染色液浸染湿胶,并控制浸染溶液PH值在4.0-5.0 以照上述方法进行操作,结果如表6: 表6:黄胶I指示剂的生产实施例: 实例号
指示剂染料
浓度(W/V% )
所用酸或碱
控制PH值
烘干后颜色
吸水后颜色
7
溴甲酚绿
0.005
硫酸
3.5
浅黄色
浅黄色
8
溴甲酚绿
0.005
磷酸
4.1
浅黄色
浅绿色
9
溴甲酚绿
0.01
磷酸
4.8
浅黄色
深绿色
10
溴甲酚绿
0.01
磷酸
5.2
浅绿色
深绿色
11
溴甲酚绿
0.012
柠檬酸
6.3
浅蓝色
浅蓝色
(三)紫胶I生产的实施例: 以溴百里香酚兰浸染于硅铝胶,并控制浸染溶液PH值在5.0-9.0, 以与上述相同的方法进行操作,所得结果如表7: 表7:紫胶I指示剂的生产实施例: 实例号
指示剂染料
浓度(W/V%)
所用酸或碱
控制PH值
烘干后颜色
吸水后颜色
12
溴百里香酚兰
0.02
磷酸
5.1
浅紫色
浅桔红色
13
溴百里香酚兰
0.02
磷酸
5.9
浅紫色
浅桔红色
14
溴百里香酚兰
0.05
磷酸
6.8
浅紫色
浅桔红色
15
溴百里香酚兰
0.1
碳酸钠
7.5
浅紫色
浅桔红色
(四)黄胶III指示剂的生产实施例: 以甲基红浸染硅胶,控制浸染溶液的PH值在8.0-9.0之间,照上 述方法操作,结果如表8: 表8:黄胶III指示剂的生产实施例: 实例号
 指示剂染料
 浓度(W/V%)
 所用酸或碱
控制PH值
烘干后颜色
吸水后颜色
16
 甲基红
 0.01
 碳酸铵
7.1
浅黄色
浅黄色
17
 甲基红
 0.01
 碳酸铵
7.7
浅黄色
浅黄色
18
 甲基红
 0.02
 碳酸钠
8.2
浅黄色
浅桔红色
19
 甲基红
 0.03
 碳酸钠
8.5
浅桔黄色
浅桔红色
20
 甲基红
 0.05
 碳酸钠
8.9
桔黄色
桔红色
(五)红胶I指示剂的生产实施例: 以中性红为染料,控制浸染溶液的PH值在7.0-8.5之间。
以本发 明的方法进行浸染。
所得结果如表9: 表9:红胶I指示剂的生产实施例: 实例号
指示剂染料
浓度(W/V%)
所用酸或碱
控制PH值
烘干后颜色
吸水后颜色
21
中性红
0.025
硫酸
5.7
深红色
深红色
22
中性红
0.025
磷酸
6.4
深红色
深红色
23
中性红
0.05
碳酸钠
7.6
深红色
浅红色
24
中性红
0.05
碳酸钠
8.1
深红色
浅红色
25
中性红
0.1
碳酸钠
8.8
深红色
深红色
(六)红胶II的生产实施例: 以甲基橙为指示剂,控制浸染溶液的PH值在4.0-7.0之间,按 本发明的方法进行操作,结果如表10: 表10:红胶II指示剂的生产实施例: 实例号
指示剂染料
浓度(W/V%)
所用酸或碱
控制PH值
烘干后颜色
吸水后颜色
26
甲基橙
0.025
硫酸
3.5
深红色
深红色
27
甲基橙
0.05
磷酸
5.7
深红色
橙黄色
28
甲基橙
0.01
碳酸钠
7.9
深红色
深红色
(七)黄胶IV指示剂生产的实施例: 以甲基紫为染料,在不同的浓度浸染硅胶,且用不同的酸控制PH值 0-1.5,浸染24小时后,水洗至洗水为无色,在100℃±5℃下干燥,结 果见表11: 表11:黄胶IV指示剂的生产实施例: 实例号
染料
浓度(W/V%)
所用酸
控制PH
干燥后颜色
吸湿后颜色
29
甲基紫
0.01
硫酸
0.6
浅黄色
浅绿色
30
甲基紫
0.02
硫酸
0.8
浅黄色
浅绿色
31
甲基紫
0.01
硫酸
0.2
浅黄色
浅绿色
32
甲基紫
0.01
硫酸
0.3
浅黄色
浅蓝绿色
33
甲基紫
0.01
硫酸
0.4
浅黄色
浅蓝绿色
34
甲基紫
0.02
硫酸
0.5
浅黄色
浅蓝绿色
(八)黄胶V指示剂的生产实施例: 以溴酚兰和绿酚红共同作染料,在不同浓度PH值下,浸染24小时, 水洗至洗水无色,而后在100℃±5℃下烘干,结果见表12: 表12:黄胶V指示剂的生产实施例: 实例号
 染料
浓度(W/V%)
酸或碱
控制PH值
烘干后颜色
吸湿后颜色
35

 溴酚兰
 绿酚红
0.02
0.02
碳酸钠

7

浅黄色

浅棕色

36

 溴酚兰
 绿酚红
0.03
0.03
碳酸钠

8

浅黄色

浅棕色

(九)红胶III指示剂的生产实施例: 以孔雀绿作染料,以不同浓度及PH值下进行24hr浸染,而后冲洗 至洗水无色,烘干。
结果如下,见表13: 表13:红胶III指示剂的生产实施例: 实例号
染料
浓度(W/V%)
  所用酸
控制PH
  烘干后颜色
吸湿后颜色
37
孔雀绿
0.03
  硫酸
0.2
  浅桔红色
浅墨绿色
38
孔雀绿
0.04
  磷酸
0.8
  浅红色
浅墨绿色
39
孔雀绿
0.06
  盐酸
1.2
  浅红色
浅墨绿色
40
孔雀绿
0.03
  硫酸
0.4
  浅桔红色
浅墨绿色
41
孔雀绿
0.04
  磷酸
0.4
  浅桔红色
浅墨绿色
42
孔雀绿
0.06
  盐酸
0.5
  浅桔红色
浅墨绿色
43
孔雀绿
0.06
  盐酸
0.6
  浅桔红色
浅墨绿色
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