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一种羰基硫水解催化剂的再生方法

基本信息

  • 申请号 CN00111192.2 
  • 公开号 CN1136054C 
  • 申请日 2000/06/20 
  • 公开日 2004/01/28 
  • 申请人 中国石化集团齐鲁石化公司  
  • 优先权日期  
  • 发明人 周广林 周红军 付元胜 周培森 王冬梅  
  • 主分类号  
  • 申请人地址 255408山东省淄博市124信 
  • 分类号  
  • 专利代理机构  
  • 当前专利状态 发明专利权部分无效宣告的公告 
  • 代理人  
  • 有效性 有效专利 
  • 法律状态
  •  

权利要求书

1、一种羰基硫水解催化剂的再生方法,它包括: (a):将失活的催化剂在350~650℃温度下焙烧4~6小时; (b):将步骤(a)所得的催化剂用氨水或去离子水洗涤,并煮沸2~3次; (c):将步骤(b)所得的催化剂在常温下用含有碱金属或/和碱土金属的浸渍剂 浸渍; (d):将浸渍后的催化剂用常规方法干燥即得再生催化剂。
2、如权利要求1所述的再生方法,其特征在于步骤(a)中的焙烧温度为450~550℃。
3、如权利要求1所述的再生方法,其特征在于步骤(c)中浸渍剂所含的碱金属化合物 为一种或几种碱金属化合物,碱土金属为一种或几种碱土金属化合物。
4、如权利要求1所述的再生方法,其特征在于步骤(c)中浸渍剂中所含碱金属或/和碱 土金属化合物的总量与失活催化剂中载体铝之比为0.1~7.0wt%。
5、如权利要求4所述的再生方法,其特征在于浸渍剂中所含碱金属或/和碱土金属化合 物的总量与失活催化剂中载体铝之比为2.0~6.0wt%。
6、如权利要求1所述的再生方法,其特征在于浸渍剂中所含的碱金属化合物为钠的化合 物。
7、如权利要求1所述的再生方法,其特征在于浸渍剂中所含的碱金属化合物为钾的化合 物。
8、如权利要求1所述的再生方法,其特征在于浸渍剂中所含的碱金属化合物为锂的化合 物。
9、如权利要求1所述的再生方法,其特征在于浸渍剂中所含的碱土金属化合物为钙的化 合物。
10、如权利要求1所述的再生方法,其特征在于浸渍剂中所含的碱土金属化合物为镁的 化合物。
11、如权利要求1所述的再生方法,其特征在于步骤(c)中的碱金属或/和碱土金属化 合物是氢氧化物、碳酸盐或硝酸盐。
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说明书

本发明涉及一种失活催化剂的再生方法,具体地说,涉及一种羰 基硫(COS)水解催化剂失活后的再生方法。
COS水解催化剂在工业装置上运行1~2年后,活性明显下降,但 是失活的催化剂中活性组分含量仍很高,机械强度改变较小,因而有 必要对其进行再生,从而延长其使用寿命,节约资金,提高效益。
US4,098,684中提到在反应器内通入热非吸收性的清洗气的再生方 法,再生温度为177~316℃;US4,835,338中失活COS水解催化剂采 用的再生方法是:向反应器内通入加热的空气、烃类气、N2或其它惰 性气,热气温度为150~300℃,通气时间2h。
但是关于COS水解催 化剂在常温下的再生方法,目前尚末见到实用而有效的报道。
本发明的目的是提供一种失活水解催化剂在常温下的再生方法。
为了达到上述目的,可以先把失活催化剂焙烧,然后再经过洗涤、 煮沸、浸渍、干燥等方法使之再生。
具体方法如下: (1)将失活催化剂在一定温度下,一般为350℃~650℃,最好是在 400℃~550℃下,焙烧一段时间,一般为4~6小时; (2)将焙烧后的催化剂用去离子水或氨水进行洗涤,并煮沸2~3 次; (3)将步骤(2)处理后的催化剂用含有金属化合物的浸渍剂浸渍, 该金属化合物可以是一种或几种碱金属的化合物,或者一种或几种碱 土金属的化合物,或是上述二者的混合物;以失活催化剂载体所含Al之比计,浸渍剂中金属化合物的量为0.1~7.0%,最好为2.0~6.0%; 浸渍剂所含金属化合物可以是碱金属或碱土金属的氢氧化物、碳 酸盐或硝酸盐; (4)将步骤(3)处理后的催化剂用常规方法进行干燥,即可得到 再生催化剂。
本发明采用的再生方法工艺简单,尤其是浸渍工序可在常温下进 行,操作方便,易于工业化;而且所用浸渍剂中碱金属和碱土金属的 化合物价廉易得,成本较低;再生后的催化剂活性高,本技术再生的 催化剂在1万吨/年联醇装置上运行,COS转化率达到94%以上,保 证了联醇装置的正常运行;本技术再生后的催化剂应用范围广,可广 泛用于甲醇合成气、丙烯、变换气、煤气及其它化工原料气中COS的脱除,水解活性与新鲜水解催化剂相当。
为了更好地说明本发明。
我们特列举下述实施例。
但本发明并不 限于下述实施例。
实施例1、2、3、4 失活催化剂先在马弗炉中焙烧,焙烧温度分别为350℃,450℃, 550℃,650℃,焙烧后测定催化剂的活性,时间均为5h,测试再生催 化剂的活性。
催化剂的活性可以用COS转化率来表示。
测试反应在玻璃反应器中进行,反应管内径为φ6mm,将催化剂 粉碎成粒度为20~40目,取0.5ml,反应温度50℃,气体空速为3000h-1, 压力为常压,原料气为N2配入浓度为100mg/m3的COS,用色谱仪测 定入口气和出口气中COS的含量,两者之差即为COS的转化率。
以 下催化剂活性测试方法同此。
活性测试结果见表1。
表1     实施例
  1
   2
   3
  4
 焙烧温度℃
  350
  450
  550
  650
 COS转化率(%)
  15.68
  35.72
  53.0
  21.38
实施例5 失活催化剂在550℃焙烧5h后,用去离子水浸泡、煮沸,洗涤3 遍,然后滤水、烘干,测得COS转化率为63.98%。
实施例6 失活催化剂在550℃焙烧5h后,用氨水浸泡、煮沸、洗涤3遍, 然后滤水、烘干,测得COS转化率为64.72%。
实施例7 失活催化剂在550℃焙烧5h后,用去离子水浸泡、煮沸、洗涤2~3 遍,用含碳酸钾的浸渍剂浸渍,K/Al比为4.5wt%,然后滤水、烘干, 测得COS转化率为94.72%。
实施例8、9、10、11 K/Al分别为0,2%,4%,6%,其它条件与实施例7相同,测得 COS转化率的结果列于表2。
表2   实施例
    8
    9
    10
    11
 K/Al比(%)
    0
    2
    4
    6
活性(COS转化率%)
    63.92
    91.23
    93.69
    94.02
比较例1 取新鲜COS水解催化剂,检测其活性,测得COS转化率为 94.92%。
比较例2 失活催化剂不做处理,检测其活性,测得COS转化率为7.83%。
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