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2,6—二硝基对甲酚的制备方法

基本信息

  • 申请号 CN00111247.3 
  • 公开号 CN1139569C 
  • 申请日 2000/07/28 
  • 公开日 2004/02/25 
  • 申请人 徐依田  
  • 优先权日期  
  • 发明人 徐依田  
  • 主分类号  
  • 申请人地址 255410山东省淄博市临淄区金岭镇披甲村金岭兴隆化工厂 
  • 分类号  
  • 专利代理机构 青岛发思特专利商标代理有限公司 
  • 当前专利状态 发明专利权部分无效宣告的公告 
  • 代理人 蔡绍强 
  • 有效性 有效专利 
  • 法律状态
  •  

权利要求书


1.一种2,6-二硝基对甲酚的制备方法,其特征在于采用邻硝基对甲酚为起始原料;向 熔融的邻硝基对甲酚中直接滴加硝酸,搅拌下反应制得;具体工艺为:邻硝基对甲酚与硝酸 的摩尔比为1∶0.85~1.2;反应温度为50~90℃。

2.根据权利要求1所述的2,6-二硝基对甲酚的制备方法,其特征在于反应的搅拌速度 优选为50~100转/分。
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说明书

技术领域 本发明属于硝基化合物的制备领域,具体涉及2,6-二硝基对甲酚的制备方法。
背景技术 目前,在苯乙烯生产中使用的阻聚剂为2,4-二硝基苯酚,该产品的毒性大,生产过 程排放的废水量大,对环境污染严重。
《化学工程师》3/1997(总第60期)P.6~7,李德鹏等发表文章《阻聚剂2,6-二硝 基对甲酚的合成研究》,提出开发一种新的阻聚剂,即:2,6-二硝基对甲酚。
并对比了已知 的各种合成路线后,提出了用对甲酚为原料,硝酸为硝化剂,氯仿作溶剂直接硝化合成2,6 -二硝基对甲酚的工艺路线。
但该法仍然存在工序长(需两步硝化反应),后处理过程复杂 等不足。
发明内容 本发明的目的,是开发一种工序短,后处理过程简化的2,6-二硝基对甲酚的制备方法。
本发明采用的技术方案是:研制一种2,6-二硝基对甲酚的制备方法,其特征在于采用 邻硝基对甲酚为起始原料,向熔融的邻硝基对甲酚中直接滴加硝酸,搅拌下反应制得;具体 工艺为:邻硝基对甲酚(O-Nitro-p-cresol)与硝酸的摩尔比为1∶0.85~1.2;反应温度为50~ 90℃。
其反应的搅拌速度优选为50~100转/分。
与现有技术对比,本发明的优点是:工序短,后处理过程简化。
具体实施方式 其工艺过程是:向反应罐中加入配量熔融的邻硝基对甲酚,搅拌下逐渐滴加硝酸,反应 放热,控制反应温度为50~90℃。
优选的反应搅拌速度为50~100转/分。
反应完全后室温下 冷却,所得的结晶经离心甩去母液,即得工业规格的2,6-二硝基对甲酚。
应客户要求,产品企业标准为:熔点78~81℃;2,6-二硝基对甲酚含量≥90~97%(合 格品≥90%、二级品≥93%、一级品≥97%);游离酚含量≤1~8%(合格品≤8%、二级品≤ 5%、一级品≤1%);水份含量≤1.5%;灰份含量≤0.5%。
本发明的2,6-二硝基对甲酚产品,经色—质联仪器分析,色—质联检索结果谱图和质 谱图用标准图谱定性为:(C7H6N2O5 MW198 Phenol,4-methyl-2,6-dinitro)4-甲基-2、6- 二硝基-苯酚。
经用户试用,本发明方法制备的2,6-二硝基对甲酚,在苯乙烯生产过程中作为阻聚剂, 阻聚性能稳定,阻聚效果显著,单耗量低(仅为原阻聚剂2,4-二硝基苯酚单耗的1/3)。
2,6-二硝基对甲酚不仅用作阻聚剂,还可用作农药、染料、医药、炸药的中间体。
以下结合实施例对本发明作进一步阐述: 实施例一  邻硝基对甲酚∶硝酸=1∶0.85(摩尔比) 原料:157.73g邻硝基对甲酚(工业品,97%,折纯153g,1mol),78.75g硝酸(工业品 含量68%,折纯53.55g,0.85mol)。
向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸,搅拌下反应, 搅拌速度为50~60转/分,反应温度为50~70℃,待反应放热停止即为反应终点,离心 分离所得结晶即为2,6-二硝基对甲酚,得量162.99g,含量95.12%,熔点79~ 81℃产率78.3%,水份1.4%,灰份0.5%,游离酚含量2.98%。
实施例二  邻硝基对甲酚∶硝酸=1∶1(摩尔比) 原料:157.73g邻硝基对甲酚(工业品,97%,折纯153g,1mol),92.64g硝酸(工业品 含量68%,折纯63.0g,1mol)。
向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸,搅拌下反应,搅拌 速度为50~60转/分,反应温度为50~70℃,待反应放热停止即为反应终点,离心分离所 得结晶即为2,6-二硝基对甲酚,得量166.46g,含量94.80%,熔点79~81℃产 率79.7%,水份1.3%,灰份0.4%,游离酚含量3.5%。
实施例三  邻硝基对甲酚∶硝酸=1∶1.2(摩尔比) 原料:157.73g邻硝基对甲酚(工业品,97%,折纯153g,1mol),111.17g硝酸(工业品 含量68%,折纯75.60g,1.2mol)。
向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸,搅拌下反应, 搅拌速度为50~60转/分,反应温度为50~70℃,待反应放热停止即为反应终点,离心 分离所得结晶即为2,6-二硝基对甲酚,得量168.24g,含量95.33%,熔点79.5~ 81℃产率84.97%,水份1.2%,灰份0.4%,游离酚含量3.07%。
施例四  邻硝基对甲酚∶硝酸=1∶1.1(摩尔比) 原料:157.73g邻硝基对甲酚(工业品,97%,折纯153g,1mol),101.91g硝酸(工业品 含量68%,折纯69.3g,1.1mol)。
向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸,搅拌下反应,搅 拌速度为50~60转/分,反应温度为50~70℃,待反应放热停止即为反应终点,离心 分离所得结晶即为2,6-二硝基对甲酚,得量166.25g,含量95.16%,熔点80~ 81℃产率79.9%,水份1.2%,灰份0.5%,游离酚含量3.14%。
实施例五  邻硝基对甲酚∶硝酸=1∶0.85(摩尔比) 原料:157.73g邻硝基对甲酚(工业品,97%,折纯153g,1mol),78.75g硝酸(工业品 含量68%,折纯53.55g,0.85mol)。
向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸,搅拌下反应, 搅拌速度为60~80转/分,反应温度为70~80℃,待反应放热停止即为反应终点,离心 分离所得结晶即为2,6-二硝基对甲酚,得量188.05g,含量97.50%,熔点80~ 81℃产率92.6%,水份1.2%,灰份0.4%,游离酚含量0.90%。
实施例六  邻硝基对甲酚∶硝酸=1∶1(摩尔比) 原料:157.73g邻硝基对甲酚(工业品,97%,折纯153g,1mol),92.64g硝酸(工业品 含量68%,折纯63.0g,1mol)。
向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸,搅拌下反应,搅拌 速度为60~80转/分,反应温度为70~80℃,待反应放热停止即为反应终点,离心 分离所得结晶即为2,6-二硝基对甲酚,得量191.34g,含量97.48%,熔点80~ 81℃产率94.2%,水份1.2%,灰份0.2%,游离酚含量0.12%。
实施例七  邻硝基对甲酚∶硝酸=1∶1.2(摩尔比) 原料:157.73g邻硝基对甲酚(工业品,97%,折纯153g,1mol),111.17g硝酸(工业品 含量68%,折纯75.60g,1.2mol)。
向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸,搅拌下反应, 搅拌速度为60~80转/分,反应温度为70~80℃,待反应放热停止即为反应终点,离心 分离所得结晶即为2,6-二硝基对甲酚,得量191.78g,含量98.60%,熔点80.5~ 81℃产率95.50%,水份1.0%,灰份0.2%,游离酚含量0.2%。
实施例八  邻硝基对甲酚∶硝酸=1∶1.1(摩尔比) 原料:157.73g邻硝基对甲酚(工业品,97%,折纯153g,1mol),101.91g硝酸(工业品 含量68%,折纯69.3g,1.1mol)。
向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸,搅拌下反应,搅 拌速度为60~80转/分,反应温度为70~80℃,待反应放热停止即为反应终点,离心 分离所得结晶即为2,6-二硝基对甲酚,得量188.29g,含量98.32%,熔点80.5~ 81℃产率93.5%,水份1.1%,灰份0.2%,游离酚含量0.38%。
实施例九  邻硝基对甲酚∶硝酸=1∶0.85(摩尔比) 原料:157.73g邻硝基对甲酚(工业品,97%,折纯153g,1mol),78.75g硝酸(工业品 含量68%,折纯53.55g,0.85mol)。
向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸,搅拌下反应, 搅拌速度为80~100转/分,反应温度为80~90℃,待反应放热停止即为反应终点,离心 分离所得结晶即为2,6-二硝基对甲酚,得量183.94g,含量93.11%,熔点80~ 81℃产率86.5%,水份1.2%,灰份0.4%,游离酚含量5.29%。
实施例十  邻硝基对甲酚∶硝酸=1∶1(摩尔比) 原料:157.73g邻硝基对甲酚(工业品,97%,折纯153g,1mol),92.64g硝酸(工业品 含量68%,折纯63.0g,1mol)。
向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸,搅拌下反应,搅拌 速度为80~100转/分,反应温度为80~90℃,待反应放热停止即为反应终点,离心分离所 得结晶即为2,6-二硝基对甲酚,得量167.42g,含量94.02%,熔点80~81℃产 率79.5%,水份1.2%,灰份0.3%,游离酚含量4.48%。
实施例十一  邻硝基对甲酚∶硝酸=1∶1.2(摩尔比) 原料:157.73g邻硝基对甲酚(工业品,97%,折纯153g,1mol),111.17g硝酸(工业品 含量68%,折纯75.60g,1.2mol)。
向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸,搅拌下反应, 搅拌速度为80~100转/分,反应温度为80~90℃,待反应放热停止即为反应终点,离心 分离所得结晶即为2,6-二硝基对甲酚,得量176.10g,含量94.56%,熔点80~ 81℃产率84.10%,水份1.2%,灰份0.4%,游离酚含量3.84%。
实施例十二  邻硝基对甲酚∶硝酸=1∶1.1(摩尔比) 原料:157.73g邻硝基对甲酚(工业品,97%,折纯153g,1mol),101.91g硝酸(工业品 含量68%,折纯69.3g,1.1mol)。
向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸,搅拌下反应,搅 拌速度为80~100转/分,反应温度为80~90℃,待反应放热停止即为反应终点,离心 分离所得结晶即为2,6-二硝基对甲酚,得量191.31g,含量93.87%,熔点80~ 81℃产率90.7%,水份1.2%,灰份0.3%,游离酚含量4.63%。
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