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超高分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法

基本信息

  • 申请号 CN00111320.8 
  • 公开号 CN1114628C 
  • 申请日 2000/08/26 
  • 公开日 2003/07/16 
  • 申请人 青岛华鲁生化工程有限公司  
  • 优先权日期  
  • 发明人 赵阳 孙龙  
  • 主分类号  
  • 申请人地址 266071山东省青岛市东海路28号3号楼1单元102室 
  • 分类号  
  • 专利代理机构 青岛海昊专利事务所 
  • 当前专利状态 发明专利权部分无效宣告的公告 
  • 代理人 崔清晨 
  • 有效性 有效专利 
  • 法律状态
  •  

权利要求书

1、一种超高分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法,包括将丙烯酰 胺单体纯化,加碱和引发剂,同时通氮除氧,通氮除氧之前加入助剂, 进行绝热均聚,然后进行水解,造粒,烘干和粉碎,其特征是所述的 水解在微波场作用下进行,所述的助剂由螯合剂EDTA、链转移抑制 剂甲酸钠和链增长剂β-二甲胺基丁腈所组成,它们的加入量与丙烯 酰胺单体的重量百分比分别为0.01-0.1、0.005-0.08和0.05-0.5;所述 的引发剂由过硫酸盐、偶氮二异丁腈和氨水组成,它们的加入量与丙 烯酰胺单体的重量百分比分别为0.0005-0.001、0.001-0.002和
0.01-0.02。
2、如权利要求1所述的制造方法,其特征是所述的碱为Na2CO3,所 加的量与丙烯酰胺的重量百分比为8-25;所述的聚合反应起始温度为10-20 ℃,聚合反应时间为2.5-3小时;聚合反应后,用空气将聚丙烯酰胺胶体压 入微波水解反应器中进行水解反应,水解反应时间为5-10分钟。
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说明书

本发明涉及一种聚丙烯酰胺,特别是涉及一种超高分子量阴离子聚丙烯 酰胺的制备方法。
在96115823号专利中公开了一种高分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方 法,按该法,先将丙烯酰胺(AM)单体纯化,再加碱和多元引发剂,并通入 二氧化碳控制聚合体系的pH值,进行绝热均聚,然后经水解,造粒,烘干 和粉碎即得到产品。
所用的多元引发剂由过硫酸盐、水溶性有机偶氮盐和氮 三丙烯酰胺构成。
聚合时间约4小时,在其水解一步用水蒸汽直接加热聚丙 烯酰胺(PAM)胶体,胶体吸水溶解后变得粘稠,这样给后边的造粒和流化 干燥造成困难,因而很难实现工业化生产,1996年进行中试后,也证明了这 一点。
按此法,聚丙烯酰胺的分子量只达到1600万。
本发明的目的是提供一种超高分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法,它 能弥补现有方法的上述不足。
一种超高分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法,包括将丙烯酰胺单体纯 化,加碱和引发剂,同时通氮除氧,通氮除氧之前加入助剂,进行绝热均聚, 然后进行水解,造粒,烘干和粉碎,其特征是所述的水解在微波场作用下进 行,所述的助剂由螯合剂EDTA、链转移抑制剂甲酸钠和链增长剂β-二甲 胺基丁腈所组成,它们的加入量与丙烯酰胺单体的重量百分比分别为 0.01-0.1、0.005-0.08和0.05-0.5;所述的引发剂由过硫酸盐、偶氮二异丁腈 和氨水组成,它们的加入量与丙烯酰胺单体的重量百分比分别为 0.0005-0.001、0.001-0.002和0.01-0.02。
本发明的方法投资少,水解速度快,生产周期短,分子量高,可达2800 万-3600万,生产成本和耗能低,适于大规模产业化生产。
下面通过实施例说明本发明。
在配料釜中加入纯化过的10000kg重量百分浓度为25%丙烯酰胺的水溶 液,加入Na2CO3325kg,搅拌溶解后降温至10℃,加入助剂即依次加入螯合 剂EDTA0.25kg,链转移抑制剂甲酸钠1.0kg,链增长剂β-二甲氨基丁腈 2.5kg,通氮除氧30分钟后,加入复合引发剂即分别加入过硫酸钾12.5g,偶 氮二异丁腈25g、氨水250g,再通氮10分钟后,关闭所有阀门,进行聚合反 应,3.5小时后釜内温度达到70℃,再用空气把PAM胶体压入微波水解反应 器中,进行微波水解8分钟,微波水解反应的温度为85-100℃。
最后进行切 割造粒、流化干燥、振动研磨及筛分包装。
其产品性能指标:固含量89%, 分子量2910万,水解度23%,过滤比1.21,溶解时间1.2小时,残余单体含 量0.015%,水不溶物0.08%。
本发明的一个特点是不需要控制反应体系的pH值。
本发明所制备的超 高分子量阴离子聚丙烯酰胺的水解度可在15-40%范围内任意调整,与此相应 地加入Na2CO3的量与AM重量百分比为8-25,加入助剂量与AM重量百分 比:EDTA为0.01-0.1,甲酸钠为0.005-0.08,β-二甲胺基丁腈为0.05-0.5。
所用的复合引发剂由过硫酸盐、偶氮二异丁腈和氨水构成。
过硫酸盐包括过 硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵,其加入量与丙烯酰胺单体重量的百分比:过 硫酸盐为0.0005~0.001,偶氮二异丁腈为0.001~0.002,NH3水为0.01~0.02。
过硫酸盐引发剂链转移作用强,若单独使用,难以获得超高分子量阴离子聚 丙烯酰胺,但其活性高,易于低温引发聚合。
偶氮二异丁腈链转移作用弱, 能获得高分子量产品,但其低温活性差,聚合反应速率慢,NH3既是还原剂, 又是链转移剂,它与前两种引发剂构成复合引发剂,控制聚合反应分段引发, 平稳缓慢进行,确保超高分子量阴离子聚丙烯酰胺的合成。
聚丙烯酰胺的水 解度控制在15%~40%,聚合起始温度10~20℃,聚合时间2.5~3小时,聚合 反应完成后,用空气将PAM胶体压入微波水解反应器中进行水解反应,水解 反应时间为5~10分钟完成。
其反应为: 水解反应完成后进行胶体造粒、流化床干燥、振动研磨和筛分包装。
现有方法用蒸汽直接加热PAM胶体,会造成PAM分子量降解和吸水溶 解后变粘稠,导致无法造粒和流化干燥;在聚合釜夹套内通蒸汽间接加热PAM 胶体,因PAM胶体导热性差,会造成釜中间的PAM水解不好和靠近釜壁的 PAM分子量降解,如采用直径为1.8m的聚合釜加热4小时,聚合釜中间的 PAM胶体从70℃才能升到85℃,而聚合釜壁长时间受热,会导致靠近釜壁 的PAM过热,造成分子量降解。
本发明采用微波水解的方法:极性分子在微 波场作用下,以每秒几十亿次的速度改变分子的极性方向,分子之间产生类 似于磨擦效应的碰撞,从而使物料温度上升。
这种方法升温速度快,热效率 高,并且加热均匀,使得水解反应在几分钟内即可完成。
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