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一种磷酸生产工艺

基本信息

  • 申请号 CN00111330.5 
  • 公开号 CN1340457A 
  • 申请日 2000/09/01 
  • 公开日 2002/03/20 
  • 申请人 山东鲁北企业集团总公司  
  • 优先权日期  
  • 发明人 冯怡生 冯久田 刘希岗 王玉瑞 吕天宝  
  • 主分类号  
  • 申请人地址 251909山东省无棣县埕口镇 
  • 分类号  
  • 专利代理机构  
  • 当前专利状态 发明专利申请公布 
  • 代理人  
  • 有效性 发明公开 
  • 法律状态
  •  

摘要

一种磷酸生产工艺,采用两个反应槽,分二次投入磷矿浆和硫酸,在第一反应槽中磷矿浆与硫酸的投入量为其总量的70-90%,磷矿浆、硫酸与返回磷酸的投料比为1∶0.6~0.8∶1.0~2.5。
反应液以10-30%的比例分流,直接进入转化槽参与二水石膏的转化反应。
由此制取的磷酸浓度为33~39%。
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权利要求书


1.一种制取磷酸的生产工艺,包括磷矿石分解、分解液分离、二水 磷石膏转化和过滤等过程,其特征在于该方法有以下步骤: 1-1.磷矿浆、硫酸和从过滤机返回的淡磷酸(9)按比例投入第一 反应槽(1)进行分解反应; 1-2.一次反应液进入第二反应槽(2),并在第二反应槽中补加剩 余的磷矿浆与硫酸,使之反应完全; 1-3.二次反应后料浆的一部分料浆(8)分流到转化槽(4),分流 量为二次反应流出料浆总量的10-30%,其余部分(7)进入分离器(3)提 取磷酸; 1-4.由分离器分离出的二水磷石膏(10)、补加硫酸与从第二反 应槽分流出来的部分反应料浆(8)进入转化槽(4)进行转化; 1-5.转化液进入助滤槽(5),加入焦炭粉混合后,送入过滤机(6) 过滤分离,滤液(9)返回第一反应槽,滤饼为半水石膏生料作为制硫 酸和水泥的原料使用。

2.依照权利要求1所述的生产工艺,其特征在于步骤1-1中硫酸 和磷矿浆的投入量为其投料总量的70-90%。

3.依照权利要求1所述的生产工艺,其特征在于步骤1-4中硫酸 的加入量为步骤1-1中硫酸投料量的5~15%。

4.依照权利要求1所述的生产工艺,其特征在于在步骤1-1中, 控制反应温度75~85℃,反应液中生成的P2O5浓度为28~30%,液相 SO3浓度为0.04-0.07g/L。

5.依照权利要求1所述的生产工艺,其特征在于在步骤1-2中, 控制反应温度70~80℃,反应液中生成的P2O5浓度为30~35%,液相 SO3浓度为0.03-0.05g/L。

6.依照权利要求1所述的生产工艺,其特征在于在步骤1-4中, 控制反应温度90~105℃,液相SO3浓度为0.07-0.09g/L。

7.依照权利要求1所述的生产工艺,其特征在于步骤1-5中返回 第一反应槽的滤液中P2O5浓度为24-30%。
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说明书

本发明涉及磷酸生产领域,是关于一种湿法磷酸生产工艺的改进。
磷酸是一种重要的化工原料,其生产方法分湿法和热法两大类。
典型的湿法制磷酸是用硫酸分解磷矿,所得的磷酸料浆经液固分离后 获得磷酸和硫酸钙。
根据条件不同,依据其生成硫酸钙所含结晶水的 多少,湿法磷酸的生产方法又可分二水法、半水法、无水法、半水—— 二水法和二水——半水法。
其中无水法至今没有实现工业化,半水法 因操作要求高,故选用较少。
二水法是当今磷酸生产的主要方法,其 产量占磷酸总产量的80%以上,且装置规模已趋大型化。
二水法存在 两个缺点:其一是石膏晶格中存在CaHPO4的共晶现象,P2O5损失严重, 回收率不高;其二是磷酸浓度不高,仅为30%左右。
我国目前磷酸生 产大部分采用二水法,只有少数使用半水法或半水一二水法,尚未见 有使用二水——半水法。
本发明的目的在于提供一种可利用较低品位的磷矿制取高浓度磷 酸、并可获得含磷量较低的高质量磷石膏,以适合生产硫酸和水泥的 需要。
本发明的解决方案是分两步投入磷矿浆与硫酸,并将反应料浆一 部分直接分流到转化槽中参于二水石膏的转化。
本发明采用了以下生 产工艺: 1.磷矿浆、硫酸和从过滤机6返回的淡磷酸9,按比例投入第一反 应槽1中进行分解分应。
其投料比(重量比)为:磷矿浆∶硫酸∶返回磷 酸=1∶(0.6~0.8)∶(1.0~2.5)。
磷矿与硫酸的摩尔比为1∶5。
在第一 反应槽中磷矿浆、硫酸的投入量为其投料总量的70-90%,控制反应温 度75-85℃,液固比为2.3~2.6、液相中SO3浓度为0.04-0.07g/L,反 应液相中P2O5生成浓度为28-30%。
2.一次反应液进入第二反应槽2,并在第二反应槽中补加剩余磷 矿浆与硫酸,使之反应完全。
在第二反应槽中控制反应温度70-80℃、 液固比为2.3-2.7,液相中SO3浓度0.03~0.05g/L,反应液相中P2O5生成浓度为30~35%。
3.二次反应后的料浆,一部分料浆8被分流到转化槽4,其分流量 为二次反应后流出料浆总量的10~30%,其余部分7进入分离器5提取成 品磷酸,磷酸产品浓度为P2O533-39%。
4.由分离器分离出的二水磷石膏10和从第二反应槽流出二次反应 料浆的分流部分料浆8,进入转化槽4,并补加部分硫酸,通入蒸汽, 进行转化反应。
硫酸的补加量为投入第一反应槽中硫酸量的5-15%。
在转化槽中控制温度为90-105℃,液固比为2.5~3,液相SO3浓度为 0.07~0.09g/L,此时液相中P2O5浓度为24~30%左右。
5.转化液进入助滤槽5,加入焦炭粉,其加入量与石膏的比例为 1∶16~30,混匀后送入过滤机6过滤分离,滤液9(P2O5浓度为24~30%) 返回第一反应槽,滤饼即为半水石膏生料,其结晶水含量为4-8%、吸 附水为18-20%左右,自然水化为二水石膏后,其吸附水仅为5-10%, 可作为生产硫酸和水泥的原料,也可做石膏板及其它建筑材料。
本发明的一个重要特征在于在两个反应槽中分两次投入磷矿浆和 硫酸进行分解反应,在第一反应槽中投入70-90%的磷矿浆与硫酸,可 以控制较低的P2O5浓度和尽可能高的游离硫酸浓度,以便获得良好结 晶条件,减少P2O5的共晶损失;在第二反应槽中补加部分磷矿浆和硫 酸,可以控制槽内有较高的P2O5浓度(达到30~35%),并保持了良好 的石膏结晶成长条件,石膏结晶粗大、均匀,具有良好的过滤性能。
由此减少了P2O5的共晶的损失和水溶性P2O5的损失,未分解的P2O5降 低,提高了P2O5的收率,因此可以使用中品位磷矿来生产高浓度磷 酸。
本发明的另一个重要特点是从第二反应槽反应完成后流出的料液, 一部分被直接分流进入转化槽,参于由离心机分离出的二水合石膏的 转化反应。
在这一步骤中也补加了适量的硫酸,使得转化槽的液相有 较高浓度的硫酸和磷酸,形成了稳定二水石膏向半水石膏转化的条件, 既促进转化过程和半水石膏结晶的长大,并且可以防止半水石膏的“ 过度脱水”。
本发明的再一个重要特点是转化后的半水石膏,在过滤之前,在 助滤槽中加入了一些焦炭粉。
多孔性的焦炭颗粒可以吸附料浆中存在 的氟硅酸等组分,使滤料的孔隙度增加,从而提高了半水石膏的过滤 速度,使过滤机的生产能力提高10~30%。
下面再结合附图对本发明工艺流程作进一步说明。
附图1是本发明磷酸生产工艺流程示意图。
图1中,磷矿浆、硫酸和从过滤机6返回的淡磷酸9一起进入第一 反应槽1进行分解反应,反应时间约1.5-2小时,磷矿浆与硫酸的加入 量分别占其投料总量的80%左右。
一次反应液进入第二反应槽之中,并 在第二反应槽中补加部分磷矿浆与硫酸使反应完全,反应时间约1.5 -2小时,磷矿浆与硫酸的补加量分别占其投料总量的20%左右。
二次 反应完全后的料浆,分流一部分料浆8到转化槽4,其余部分料浆7进 入分离器3,得到P2O5浓度为33-39%的成品磷酸。
从分离器5中分离出 的二水石膏10进入转化槽4,与分流的二次反应后的料浆8混合,并补 加适量硫酸进行转化反应,此时二水石膏在这里转化成半石膏,反应 时间约40~60分钟。
转化液进入助滤槽5,并加入焦炭粉,混匀后送 入过滤器6过滤,滤液中含有24-30%P2O5的淡磷酸返回第一反应槽, 滤饼为半水石膏,其中含结晶水4-8%、吸附水18-20%,含有P2O50.05~0.2%,作为生产硫酸和水泥的原料,也可作石膏板及其它建筑 材料。
本发明的优点是很明显的,本发明采用两个反应槽分二次投入磷 矿浆和硫酸,并将反应后的料液一部分直接分流到转化槽中参与二水 石膏的转化。
从而提高了P2O5的收率,其回收率可达99%以上,并可 获得高质量的半水石膏,其P2O5含量为0.05-2%,结晶水含量为4-8%, 吸附水含量19%左右。
半水石膏自然水化后,无需烘干即可用于生产 硫酸和水泥。
滤料中加入焦炭粉作为助滤剂,提高了过滤机的生产能 力,降低了能耗,具有明显的经济效益与社会效益。
下面再用几个实施例对本发明作进一步说明,当然决不局限于这 几个实例之中。
实施例1 进料磷矿浆与硫酸的摩尔比为1∶5,磷矿浆、硫酸、返回淡磷酸 的投料比为1∶0.75∶1.6,返回淡磷酸的浓度为27.1%。
第一反应槽加磷矿浆71%份,加硫酸72%份,反应温度79℃,SO3含量0.064g/L,液固比2.55,含P2O528.9%,反应时间1.8小时。
第二反应槽加磷矿浆29%份,加硫酸28%,反应温度74℃、SO30.038 g/L,液固比2.59,含P2O533.1%,反应时间1.6小时。
转化槽温度为96℃,SO30.079g/L,液固比2.77,P2O527.4%,反 应时间54分钟。
进分离器料浆比例为72%,成品磷酸浓度为37.14%,P2O5回收率 为99.1%,半水石膏中P2O5含量为0.13%,含结晶水6.78、吸附水19.16%。
实施例2 进料磷矿浆与硫酸的摩尔比为1∶5,磷矿浆、硫酸、返回淡磷酸 的投料比为1∶0.68∶1.4。
第一反应槽中加磷矿浆78%份,硫酸80%份,反应温度83℃,SO3含量0.053g/L,液固比2.41,含P2O529.1%,反应时间2小时。
第二反应槽中加磷矿浆22%份,硫酸20%份,反应温度78℃,SO3含量0.031g/L,液固比2.57,含P2O534.3%,反应时间1.6小时。
转化槽温度94℃,SO30.067g/L,液固比2.91,含P2O528.3%,反 应时间1小时。
进分离器料浆比例77%,成品磷酸浓度为38.03%,P2O5回收率为 99.4%,半水石膏中含P2O50.08%、含结晶水7.13%、吸附水18.94%。
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