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还原红F3B生产中的部份废水治理和循环利用

基本信息

  • 申请号 CN00111409.3 
  • 公开号 CN1262235A 
  • 申请日 2000/01/03 
  • 公开日 2000/08/09 
  • 申请人 海门市江滨化工二厂 朱嘉祥 顾克尧  
  • 优先权日期  
  • 发明人 朱嘉祥 顾克尧  
  • 主分类号  
  • 申请人地址 226103江苏省海门江滨镇南首 
  • 分类号  
  • 专利代理机构 上海新天专利事务所 
  • 当前专利状态 发明专利申请公布 
  • 代理人 衷诚宣 
  • 有效性 发明公开 
  • 法律状态
  •  

摘要

本发明揭示一种还原红F3B生产中部分废水的治理和循环利用,包括:将含铬废酸液经铁氧体法和深度处理以及含盐废水循环利用等。
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权利要求书


1.一种还原红F3B生产中的部份废水治理和循环利用,以每批 投料折合100%4’-甲基-2-苯甲酰基苯甲酸35千克为原料,经 闭环、硝化、氧化、氨化、酰氯化缩合、闭环、合成染料产生的废 水治理和循环利用,其特征在于包括:(1)将氧化工序产生的1400 立升含铬废酸液,用2100立升水稀释后,在搅拌下缓缓加入30%液 碱中和至酸性,然后加入FeSO4
.7H2O,于30℃-110℃搅拌10分 钟,再用30%液碱中和至碱性,在30℃-110℃于搅拌下空气氧化
0.5-3小时,如有需要加入凝聚剂以加快过滤速度,搅拌至反应结 束,过滤去除铁氧体,再用4400立升90℃以上热水洗涤铁氧体滤 饼、抽干,将滤液、洗液合并约为8500立升,总铬含量为<0.5毫 克/立升,COD约1000毫克/立升、色微黄,再将合并后的滤、洗液 用酸中和至中性,在搅拌下加入总废水量的1%-5%次氯酸钠(含有 效氯大于10%),搅拌加热至60℃-110℃,在此温度维持数小时后, 再用酸复调至中性,加入总废水量的3%以下的活性炭,于60℃-110 ℃搅拌20-30分钟,过滤、滤淮为8500至9000立升,色泽透明、 无色至极微黄色,COD<100毫克/立升,总铬含量为<0.5毫克/立 升;(2).在氨化工序中,盐析后过滤的滤液和洗液合并约2080千 克废液,加入盐酸调节至强酸性PH=2-3,加热沸腾半小时,以驱除 微量氧化氮,再加入30%液碱调节至碱性PH=8-9,加热沸腾半小时, 以驱除微量氨,并保持PH=8-9,继续搅拌15分钟,加入少量30% 盐酸调节至中性PH=7,再加入废水量3%以下(一般为0.1%))的 活性炭,在95℃-100℃搅拌1小时,过滤、滤液输至贮槽,作配 制25%浓度氯化钠溶液的部份底水使用。

2.根据权利要求1所述的还原红F3B生产中的部份废水治理和 循环利用,其特征在于所述的含铬废水经铁氧体氧化后不经过滤, 即加活性炭处理,过滤、滤液中再加入次氯酸钠氧化,根据滤液的 COD高低也可不经次氯酸钠处理。
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说明书

本发明涉及“三废”治理及其利用,具体是一种还原红F3B生 产中的部份废水治理和循环利用。
还原红F3B是一种蒽醌恶二唑型还原染料,化学名称为2.5- 双(1’-氨基-2’-蒽醌)-1、3、4-恶二唑,是一种色光鲜艳、 牢度优异、应用性能上佳的红色还原染料。
众所周知,蒽醌恶二唑型还原染料的生产工艺复杂,合成路线 长,“三废”量大、治理难度高。
尤其是还原红F3B从4’-甲基- 2-苯甲酰基苯甲酸为起始原料,需经过闭环、硝化、氧化、氨化、 酰氯化、缩合、闭环、染料商品化等八道主要工序。
以每批投料折 合100%4’-甲基-2-苯甲酰基苯甲酸计35千克,在生产中产生 的部份废水可行的治理的对策如下:1.在氧化工序中产生含铬废酸 液1400立升,可采用铁氧体法除铬,氯漂氧化法和活性碳吸附法去 除COD。
2.在氨化工序中,盐析后过滤和洗涤产生的2080千克含氯 化钠废水,用活性碳吸附净化后循环用作配制25%氯化钠溶液的部 份底水。
本发明人经反复研究和试验认为在氧化工序中产生1400立升的 含铬废酸液不仅量大,酸度高,还含有机物,这些情况表明生产还 原红F3B中氧化工序产生的含铬废酸和电镀行业产生的含铬废酸液 在用碱中和前至少要用5倍以上的水进行稀释,以免中和时产生大 量的盐,影响铁氧体结晶的形成。
电镀废水中所含的铬离子均为 Cr+6,组成铁氧体所需的Fe+3来源,是由Fe+2将Cr+6还原成Cr+3, 自身氧化成Fe+3,而本产品的含铬废酸液中Cr+6含量较低,组成铁 氧体所需的Fe+3,必须由Fe+2氧化成为Fe+3,故在本发明的含铬废 酸液治理中必须加强氧化,同时,本生产中氧化工序产生的含铬废 酸液与电镀含铬废水的不同还在于含有有机物,所以COD值高,故 必须经过深度处理,以达到排放标准。
在氧化工序中,盐析后过滤 的滤液和洗液为含有氯化钠、亚硝酸钠、氯化铵和有机杂质的废液。
先将废液加盐酸酸化,加热分介亚硝酸钠并驱除氧化氮,再加氢氧 化钠分介氯化氨,去除氨气,最后,用活性碳脱除有机杂质,处理 后的废液为比较纯净的稀氯化钠溶液,可作为配制25%浓度氯化钠 液的部份底水使用。
本发明的目的是提供一种还原红F3B生产中的部份废水治理和 循环利用。
本发明的上述目的是通过以下方式实现的:一种还原红F3B生 产中的部份废水治理和循环利用,包括1.将氧化工序产生的1400立 升的含铬废酸液,用2100立升水稀释后,在搅拌下缓缓加入30%液 碱中和至酸性,然后加入FeSO4.7H2O,于0℃-110℃搅拌10分钟, 再用30%液碱中和至碱性,在30℃-110℃于搅拌下空气氧化0.5-3 小时,加入1%聚丙烯酰胺阳离子凝聚剂180毫升,搅拌至反应结束, 过滤去除铁氧体,再用4400立升90℃以上热水洗涤铁氧体,抽干, 将滤液、洗液合并约为8500立升,总铬含量<0.5毫克/立升,COD 约1000毫克/立升,色微黄,再将合并后的滤、洗液用酸中和至中 性,在搅拌下加入总废水量的1%-5%次氯酸钠(含有效氯大于10%), 搅拌加热至60℃-110℃,在此温度维持数小时后,再用酸复调至 中性,加入总废水量的3%以下的活性炭,于60℃-110℃搅拌20-30 分钟,过滤,滤液为8500至9000立升色泽透明,无色至极微黄色, COD<100毫克/立升,总铬量为<0.5毫克/立升。
(2)在氨化工序 中,盐析后过滤的滤液和洗液合并约2080千克废液,加入盐酸至强 酸性PH=2-3,加热至沸腾,驱除微量氧化氮,再加入30%液碱至强 碱性,加热沸腾,驱除微量氨,然后用盐酸中和至中性,加入活性 炭脱色,在95℃-100℃搅拌1小时,过滤,滤液可作配制25%浓度 氯化钠溶液的部份底水作用。
通过上述废水治理和循环利用后的结果可以充分显示本发明的 优点所在:首先工艺操作简单可行,治理效果好,尤其是治理后的 含铬废水达到国家排放标准。
其次,高浓度的氯化钠废水经处理后 可以套用。
本发明的废水治理和循环利用取得了明显的经济效益, 环保效益和社会效益。
以下将结合具体的实施例对本发明作进一步的详细说明,以使 本发明的优点更为明显。
实施例1: 以每批投料折合100%的4’-甲基-2-苯甲酰基苯甲酸作为起 始原料,通过闭环、硝化、氧化、氨化、酰氯化缩合、闭环、合成 染料等工序的部份废水治理和循环利用。
包括:(1).将氧化工序产 生的1400立升含铬废酸液,用2100立升水稀释,在搅要下缓缓加 入30%液碱中和至酸性,最佳为PH=5,然后加入工业级FeSO4.7H2O组成FeO.Fe2-xCrxO3<其中X=0-1)在30℃-110℃最佳为60℃-70℃ 搅拌10分钟,再用30%液碱中和至碱性最佳为PH=8。
在30℃-110 ℃最佳为60℃-70℃搅拌下空气氧化0.5-3小时,一般约1小时, 如有需要加入1%聚丙烯酰胺阳离子凝聚剂180毫升以加快过滤速 度,搅拌1小时至反应结束,一般约1小时,过滤除去生成的铁氧 体。
再用4400立升的90℃以上的热水洗涤铁氧体滤饼,抽干。
滤 洗液合产约为8500立升,色微黄COD约1000毫克/立升,总含铬量 <0.5毫克/立升,再将合并后的滤洗液中和至中性,PH=7。
在搅拌 下加入占总废水量1%-5%最佳为2.5%含有效氯大于10%的次氯酸钠, 搅拌加热至60℃-100℃,在此温度维持数小时后,再用酸复调至 中性,加入占废水量3%以下(一般为0.1%)的活性炭于60℃-110 ℃搅拌20-60分钟,一般为30分钟,过滤得到滤、洗液8500-9000 立升,色泽透明,无色至极微黄色,COD<100毫克/立升,总含铬 量为<0.5毫克/立升。
实施例2: 同实施例(1)在铁氧体氧化后不过滤,随后即加入活性炭处理 同实施例(1),过滤后再加次氯酸钠溶液处理同实施例(1),所得 结果与实施例(1)相同。
实施例3: 同实施例(2)活性炭处理后不加次氯酸钠溶液,所得结果与实 施例(1)相同。
实施例4: 在氨化工序中,盐析后过滤的滤液和洗液合并约2080千克废 液,加30%盐酸调节至强酸性PH=2-3,加热沸腾半小时,以驱除微 量氧化氮,再加入30%液碱调节至碱性PH=8-9,加热沸腾半小时, 以驱除微量氨,并保持PH=8-9不变,继续搅拌15分钟,加入少量 30%盐酸调节至中性PH=7,加入废水量3%以下(一般为0.1%)活性 炭在95℃-100℃搅拌1小时,过滤,滤液作配制25%浓度氯化钠溶 液的部份废水使用。
实施例5: 重复实施例1的过程,根据需要,含铬废酸液的稀释用水量也 可以扩大到12000立升,过滤除去生成的铁氧体,用6000立升90 ℃以上的热水洗涤铁氧体滤饼,因此处理后得到的滤洗液得为21000 ∽22000立升,得到的结果同实施例1相同。
上述的阐述和实施例仅为了说明发明目的,本发明的保护范围 将在权利要求书中体现。
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