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高导热低膨胀复合材料及其制备工艺

基本信息

  • 申请号 CN00111439.5 
  • 公开号 CN1262336A 
  • 申请日 2000/01/13 
  • 公开日 2000/08/09 
  • 申请人 上海交通大学  
  • 优先权日期  
  • 发明人 孔向阳 曾振鹏 吴建生  
  • 主分类号  
  • 申请人地址 200030上海市华山路1954号 
  • 分类号  
  • 专利代理机构 上海交通大学专利事务所 
  • 当前专利状态 发明专利申请公布 
  • 代理人 毛翠莹 
  • 有效性 发明公开 
  • 法律状态
  •  

摘要

一种高导热低膨胀复合材料及其制备工艺,以高导热特性铜Cu与负膨胀特性钨酸锆ZrW展开

权利要求书

1、一种高导热低膨胀复合材料,其特征在于以高导热特性铜Cu与负膨胀 特性立方相钨酸锆ZrW2O8为主要原料,掺杂微量超细石墨粉C,其中铜Cu在复合材料中所占的体积分数为40~60%。
2、一种如权利要求1所说的高导热低膨胀复合材料的制备工艺,其特征 在于采用化学镀工艺,在ZrW2O8粉体表面包覆铜层,使复合粉体中Cu所占 的体积分数为40~60%;将复合粉体掺杂微量超细石墨C粉,所占的体积分 数为0.2~0.5%,球磨混合过筛,采用冷等静压成型,成型压力为200~400 Mpa;再采用微波烧结的工艺,烧结温度控制在560~620℃,保温30~60 分钟。
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说明书

本发明涉及一种复合材料的制备工艺,尤其涉及一种具有高导热性与低膨 胀特性的复合材料及其制造方法,可用作超大规模集成电路以及电子器件基片 材料,属于电子材料技术领域。
在电子器件中,材料的散热性与热应力引起的热失效问题,已受到越来越 多的材料科学家的关注。
研制一种同时具有高导热性与低膨胀特性的复合材 料,成为超大规模集成电路基片材料研究的热点。
近年来,C.Verdon and D. C.Dunand等提出Cu/ZrW2O8体系的复合材料有可能同时具备上述特性 (Scripta Mater.36,1997,p1075)。
由于Cu是高导热性材料,而ZrW2O8是一种在很大的温度范围内(0.3~1050K),具有较大的各向同性负膨胀系 数(-8.9×10-6)的材料(J.S.O.Evans,T.A.Mary,A.W.Sleight,et al. Chem.Mater.8,1996,p2809),这两者相结合制备的复合材料,被期望同 时具有高导热性与低膨胀特性。
然而,这两种材料的复合存在着烧结问题。
由 于ZrW2O8在室温下是亚稳的,在750℃左右将发生分解,而且在700℃左右 烧结时,Cu与ZrW2O8将发生反应,生成多种氧化物,这些问题将使ZrW2O8失去负膨胀行为,达不到预期的目的,而选择低温烧结往往达不到致密化。
本发明的目的在于针对上述技术的不足,提出一种新的复合材料制备工 艺,使制得的复合材料具有高导热、低膨胀的特性,更适应现代科技发展的需 要。
为实现这样的发明目的,本发明在技术方案中以高导热特性铜Cu与负膨 胀特性立方相钨酸锆ZrW2O8为主要原料,掺杂微量超细石墨粉C,采用微波 烧结工艺,获得Cu/ZrW2O8反应程度较低的致密度相对较高的复合材料。
微波烧结工艺是近些年来材料制备与研究中相当有效的方法,其原理是利 用高频微波能与材料的介电耦合效应,迅速整体加热材料,具有升温速度快, 热滞后性小等特点,这种材料加工方法还能在较低的烧结温度下完成致密化过 程。
本发明的技术方案中采用这一工艺,在较低的温度下完成化学镀Cu包覆 ZrW2O8粉体的致密化过程,并有效地控制了Cu与ZrW2O8反应,制造的复合 材料具有高导热、低膨胀特性。
本发明制备复合材料的主要原料为: 采用湿化学法自制的α-ZrW2O8粉末(纯度约为98%,含小于1%左右的 ZrO2,粒度分布为0.5~2.5μm)为原料,(α-ZrW2O8粉末的制备工艺见孔向 阳等《硅酸盐学报》27卷,(1999)p265)。
采用化学镀的方法在α-ZrW2O8粉体表面包覆铜层,使铜层尽可能包覆 α-ZrW2O8粉体的表面,形成含体积分数40~50%左右的复合粉体。
市售超细石墨粉,粒径范围在1~5μm。
本发明采用的工艺步骤如下: 1、将铜包覆α-ZrW2O8复合粉体与少量超细石墨粉(体积分数约为0.2~ 0.5%),湿法球磨24小时混合均匀,干燥过200目筛,在不锈钢模具中冷压成 型,再冷等静压,压力为200~400Mpa。
2、将试样置于2.45GHz、2KW的微波炉中,采用Al2O3作埋粉,以隔 绝空气,防止试样高温下剧烈氧化。
微波炉腔体为多模腔,模式为TE103,微 波经波导自下而上辐射。
实验采用微波混合加热的模式,在Al2O3埋粉中均匀 分布SiC陶瓷片,利用SiC室温下强吸收微波能,快速升温的特点,加热坯体 试样。
利用光纤测温传感器测量试样表面温度。
通过调节微波磁控管的输出功 率,以及腔体的反射功率,控制微波炉腔体内电磁场的场强和温度,改变用作 吸收微波能的负载SiC陶瓷片的多少以控制微波腔体内的升温速度。
实验中, 控制微波磁控管的输出功率在1KW以上,尽量减小反射功率,使烧结温度 560~620℃,保温时间为30~60分钟。
用阿基米德排水法测定试样密度,试样的相结构用X射线衍射仪测定,用热分 析膨胀仪与热导率仪,测定样品从室温到200℃温度范围内的热膨胀系数与热 导率。
采用上述工艺,获得的Cu/ZrW2O8复合材料相对密度为92~95%,主要 成分为Cu与ZrW2O8,但还含有一定的铜的氧化物和锆氧化物,以及一些未 知相。
Cu/ZrW2O8复合材料结构与性能特征如下: 热膨胀系数为6.8×10-6/K,导热系数为114W/m·K,密度为7.12~7.22 g/cm3,气孔率为5~8%左右; 主要相成分为:铜含量占35~42vol.%,              立方相ZrW2O8占50~60vol.%,           其他氧化物约占5~8vol.%; 三点弯曲室温强度180±40MPa。
由此可见,本发明采用上述工艺制备的Cu/ZrW2O8复合材料,具有较高的 致密度,在室温到200℃有很好的热稳定性,并具有高热导、低膨胀等特性, 是一种适用于大规模集成电路用的基片的新型复合材料。
下面通过具体的实施例进一步说明本发明的效果。
实施例1 采用化学镀的工艺,将铜包覆自制的α-ZrW2O8制成复合粉体,其中铜含量 约占42vol.%。
取200g Cu/ZrW2O8复合粉体过筛200目,与过筛200目超细石 墨粉0.5g混合,加750ml无水乙醇,湿法球磨24小时,混合均匀,干燥过200 目筛,在不锈钢模具中冷压成型,再冷等静压,压力为250MPa,试样的尺寸 为φ10×40mm2
将试样置于2.45GHz、2KW的多模腔微波炉中,采用Al2O3作埋粉,以 隔绝空气,在Al2O3埋粉中均匀分布SiC陶瓷片,作微波吸收耦合负载。
控制 微波磁控管的输出功率在1KW以上,使吸收功率保持在0.8KW,光纤测温传 感器测量试样表面温度为580℃,保温时间为30分钟,关闭微波磁控管微波能 输出,出炉后空气冷却。
实验测得试样具有很好的热稳定性,其特征性能平均值如表1。
    表1方案一微波烧结Cu/ZrW2O8复合材料的综合性能 性能    密度    气孔  主要相成分       室温强度     热膨胀系数    热导率   (g/cm3)   率                      (MPa)      (×10-6/K)   (W/m·K)                   铜:38vol.%, 平均   7.16      6%  α-ZrW2O8:56       194          6.8          114 值                    vol.%,                   其他6vol.% 实施例2 采用另一种化学镀的工艺,将铜包覆自制的α-ZrW2O8制成复合粉体,其中 铜含量约占48vol.%。
将Cu/ZrW2O8复合粉体采用微波烧结,其工艺过程与特 点与实施例一相同。
制得的复合材料试样的特征性能如表2。
    表2方案二微波烧结Cu/ZrW2O8复合材料的综合性能 性能    密度     气孔    主要相成分      室温强度   热膨胀系数      热导率   (g/cm3)    率                       (MPa)    (×10-6/K)    (W/m·K)                       铜:41vol.%, 平均   7.16       8%     α-ZrW2O8:52    184          7.3           125 值                        vol.%,                       其他7vol.% 展开

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